[發明專利]一種氨肟化反應與分離耦合工藝及裝置

有效

• 申請號: 201410442194.0
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104262196A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 高文杲;宛捍東;金作宏;王海東;張玉新;王富民
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技有限公司
• 主分類號: C07C249/04
• 分類號: C07C249/04;C07C251/44
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

技術領域

本發明涉及一種氨肟化反應工藝，特別是一種氨肟化制備環己酮肟的反應與分離耦合工藝。

背景技術

環己酮肟是制備己內酰胺的重要原料。制備環己酮肟的工藝主要有HSO法（硫酸羥胺法）、HPO法（磷酸羥胺法）、NO還原法以及氨肟化法。NO還原法、HSO法由于副產物價值低，因此采用的越來越少；HPO法由于其工藝復雜，操作難度大，在工業生產上逐漸為環己酮氨肟化法取代。環己酮氨肟化工藝，由于其工藝簡單、操作容易、副產物少，工業化應用越來越多。環己酮氨肟化法是指環己酮在TS-1分子篩催化劑的作用下，與雙氧水及氨的混合溶液反應生成環己酮肟，反應完成后需要反應物料與固體催化劑的固液分離裝置，實現固體催化劑的循環使用。傳統的氨肟化催化反應分離工藝主要有兩種：一種是把反應產物與催化劑的混合物引出至外置過濾器進行固液錯流過濾分離，反應產物環己酮肟清液滲透進入后續工藝，被截留的催化劑濃液返回至反應釜內繼續參與催化反應。該方法存在的不足是，反應料液需要輸送至反應釜外，造成能耗增加，催化劑在輸送過程中，由于泵的剪切會造成催化劑磨損，造成催化劑性能下降及催化劑損失。另外一種氨肟化反應分離工藝是過濾器在反應釜內，環己酮氨肟化在進行反應的同時，進行反應產物與催化劑的分離，該分離方式最大的缺點是反應物料容易走短路，有些反應原料未經反應就隨反應產物一起移出反應釜外，從而造成反應轉化率低，反應釜內返混嚴重等缺點。

為了解決氨肟化反應分離工藝中的上述問題，提高環己酮反應轉化率，充分利用反應過程中的反應熱，降低能耗和生產成本，有必要對氨肟化反應

分離工藝進行改進。

發明內容

本發明的目的是針對現有工藝的不足，提供一種氨肟化反應與分離耦合

工藝，以提高環己酮轉化率，確保環己酮肟質量，降低能耗。

本發明的目的還在于提供一種氨肟化反應與分離裝置。

本發明解決其技術問題采取的方案是這樣的，一種氨肟化反應與分離耦

合工藝，包括以下步驟：

（1）向反應釜內加入原料氨氣、雙氧水、環己酮和溶劑叔丁醇以及鈦硅

分子篩催化劑，調節反應釜內溫度75～95℃，壓力0.3～0.6Mpa，建立循環；

（2）向反應釜內連續補加鈦硅分子篩催化劑，使物料進行反應；

在反應釜外，將原料氨氣和雙氧水為一組、環己酮和溶劑叔丁醇為一組分別連續加入不同的管道反應器內，再進入混合器混合，在管道反應器內，原料氨氣和雙氧水反應生成羥胺，羥胺再和環己酮在溶劑叔丁醇的存在下反應生成環己酮肟，在管道式反應器內環己酮的轉化率達90～99%，最后進入反應釜上部進行充分反應，其中，氨氣、雙氧水、環己酮與叔丁醇的摩爾比為（1～2）：（1～2）:1:（?3～3.5）；

（3）反應釜中間設有開有通孔的隔板，隔板將反應釜分為上下兩層，反應釜上部（層）為反應熟化區，下部（層）為過濾區，設置金屬膜過濾裝置，在反應熟化區，在攪拌作用下，使經過管道反應器未反應的少量環己酮在反應釜上部進行充分反應，得到環己酮肟、催化劑的混合溶液；在過濾區，經過濾器過濾出的環己酮肟清液進入后續工序，被過濾器截留的催化劑留在反應釜內，通過反應釜外部的循環泵與經管道反應器新加入的原料再次混合后繼續進行氨肟化催化反應；

（4）反應釜下部的過濾器分離采用死端過濾，每隔10～300S進行一次反沖，以保證反應分離的連續性，隨著環己酮肟清液連續不斷的滲出，原料、溶劑和催化劑不斷補加，實現氨肟化催化反應與分離的連續進行。

本發明中，作為較優選的方案，原料在反應釜外的管道反應器的加入分成2組，管道反應器為2套，一組管道反應器加入氨氣和雙氧水，另一組管道反應器加入叔丁醇和環己酮。其中，兩套管道反應器的排列先后順序對反應結果無影響。

本發明的一種氨肟化反應與分離裝置，包括反應釜，反應釜外部管道上的循環泵等設備，反應釜分上下兩層，中間設有開有通孔的隔板，循環泵出口依次連接一級換熱器、一組管道反應器、二組管道反應器、二級換熱器和物料混合器，物料混合器通過管道連接反應釜。

反應釜上部設置物料分布器，攪拌器，反應釜下部采用金屬膜過濾器等常規結構，可確保反應溫度平穩，原料接觸充分，催化劑與反應產物有效分離。

本發明取得的有益效果如下：