[發明專利]一種陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201410441908.6
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104229853A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 馮益華;李福盟;黃海霞;許崇海;萬金領;宮濤
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法。

背景技術

???自潤滑刀具是指刀具材料本身具有減摩、抗磨和潤滑功能，可在無外加潤滑液或潤滑劑的條件下實現自潤滑切削加工，可顯著改善干切削過程的摩擦潤滑狀態。將固體潤滑劑直接添加到刀具材料中，制備成含有固體潤滑劑的復合刀具。干切削時，刀具前刀面的固體潤滑劑由于受到高溫、摩擦和切削力的作用，被“擠壓”出刀具表面，在切削溫度作用下，固體潤滑劑處于塑性狀態并被拖敷于刀具表面，形成固體潤膜，從而賦予刀具的自潤滑特性。改善表面粗糙度等方面也起到有效的作用。

???氟化鈣?(CaF₂)?是一種制備自潤滑陶瓷復合刀具時常用固體潤滑劑。添加固態潤滑劑是制備自潤滑材料的復合刀具。它們與金屬材料的摩擦系數可降低至0.11~0.12，僅為普通刀具材料的1/4~1/2。固態潤滑劑具有承載極限高、高溫化學穩定性好、物性變化小等特點,在特殊工作條件下具有良好的潤滑性能。但是有研究表明，在A1₂0₃/TiC陶瓷刀具基體內加入固體潤滑劑CaF₂來改善其摩擦學特性，制備出A1₂O₃/TiC/CaF₂自潤滑陶瓷刀具，在相同切削條件下，添加固體潤滑劑的A1₂O₃/TiC/CaF₂自潤滑刀具的摩擦因數比未添加固體潤滑劑的A1₂O₃/TiC陶瓷刀具顯著降低，自潤滑陶瓷刀具材料的力學性能顯著降低（約為20%），嚴重限制了刀具的應用范圍(可參見鄧建新，曹同坤，艾興．A1₂0₃/TiC/CaF₂自潤滑陶瓷刀具切削過程中的減摩機理[J]，機械工程學報，2006,7(42):109-112)。

???同組分的微米與納米Al₂O₃/TiC刀具材料的相對密度差不多，但是納米復合刀具材料的抗彎強度和斷裂熱性分別比相應的微米級復合刀具材料提高了23.5%和74.5%，而硬度沒有大的變化(可參見宋世學，艾興，趙軍．Al₂O₃/TiC納米陶瓷刀具材料的制備及切削性能研究[J]．中國機械工程，2002(17)：1523－1525)。由此可知，納米顆粒不僅具有良好的韌性，其強度和硬度比普通微米材料也顯著提高。目前國內外尚無商品化的納米固體潤滑劑可供選用，限制了納米顆粒在摩擦學領域的應用研究。周玉新等采用撞擊流液-液反應法制備出了CaF₂納米顆粒，參見周玉新，朱華娟。?撞擊流反應-沉淀法制備納米氟化鈣廣西輕工業，2010，26(3)：17-19。華瑞年等提出采用微乳液法制備CaF2納米顆粒，參見華瑞年，雷炳富，謝德民.微乳液法制備CaF2納米顆粒高等學校化學學報．2003,24(10):1756-1757。呂燕飛,吳希俊,吳大雄。乙醇/水復合溶劑中納米CaF2的沉淀制備及表征[J]。功能材料，2006,7(37):1108-1111。

???中國專利文件?CN101885505A提供了一種氟化鈣中空納米微球的制備方法，包括：以二(2-乙基己基)磷酸和有機溶劑組成的第一萃取組合物萃取第一料液中的Ca2+，得到第一萃取液，所述第一料液為硝酸鈣溶液或氯化鈣溶液；以仲碳伯胺和有機溶劑組成的第二萃取組合物萃取第二料液中的F-，得到第二萃取液，所述第二料液為氫氟酸溶液；將所述第一萃取液和所述第二萃取液混合，反應0.1h～24h，離心、洗滌、干燥后得到氟化鈣中空納米微球。該發明所得到的氟化鈣雖為納米級，但它是中空的，不能用于制備自潤滑刀具材料。

發明內容

????本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種晶型完整、結晶度高、尺寸分布均勻的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法。

????本發明是通過如下技術方案實現的：

本發明的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)?按照摩爾比1∶(2.2-3.2)的比例稱取硝酸鈣和氟化銨，各自放入燒杯中，加入蒸餾水和無水乙醇，蒸餾水和無水乙醇以蒸餾水∶無水乙醇≤?1?的體積比混合攪拌均勻，制得硝酸鈣含量為1mol/l?的硝酸鈣溶液，氟化銨含量為?2.2-3.2mol/l?的氟化銨溶液；