[發明專利]一種陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201410441908.6
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104229853A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 馮益華;李福盟;黃海霞;許崇海;萬金領;宮濤
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：?

(1)?按照摩爾比1∶(2.2-3.2)的比例稱取硝酸鈣和氟化銨，各自放入燒杯中，加入蒸餾水和無水乙醇，蒸餾水和無水乙醇以蒸餾水∶無水乙醇≤?1?的體積比混合攪拌均勻，制得硝酸鈣含量為1mol/l?的硝酸鈣溶液，氟化銨含量為?2.2-3.2mol/l?的氟化銨溶液；

(2)?稱取一定量的分子量為6000的聚乙二醇(PEG6000)分散劑，加入氟化銨溶液，使溶液中聚乙二醇的質量分數為1-2%，超聲分散10-30min，溶解完全，得到聚乙二醇-氟化銨復合溶液；

(3)將聚乙二醇-氟化銨復合溶液放入磁力攪拌器，反應溫度設定15-50℃，硝酸鈣溶液由分液漏斗滴入聚乙二醇-氟化銨復合溶液，滴入速度1-30ml/min，攪拌頻率以溶液不外濺為佳；

(4)?硝酸鈣溶液滴完后在磁力攪拌、反應溫度15-50℃的條件下反應5-15min，取出放入超聲波攪拌器中超聲5-25min；然后放置陳化?24-72h；

?(5)在3000-4000r/min條件下進行離心分離?10-20min，用無水乙醇清洗?4-6?次，20-35℃條件下真空干燥24-48h；

(6)經機械研磨得到納米氟化鈣粉末。

2.根據權利要求1所述的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：

步驟?(1)?中，硝酸鈣與氟化氨的摩爾比為1∶3.0；硝酸鈣溶液的硝酸鈣含量為1mol/l，氟化銨溶液的氟化銨含量為3mol/l，蒸餾水和無水乙醇的體積比1∶?1混合均勻。

3.?根據權利要求1所述的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，復合溶液中聚乙二醇的質量分數為1.5%，超聲分散時間為15min。

4.?根據權利要求1所述的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，將聚乙二醇-氟化銨復合溶液放入磁力攪拌器，反應溫度設定35℃，硝酸鈣溶液由分液漏斗滴入聚乙二醇-氟化銨復合溶液，滴入速度為10ml/min，攪拌頻率以溶液不外濺為佳。

5.?根據權利要求1所述的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，反應溫度35℃，反應時間為5min；超聲時間為5min，放置陳化48h。

6.?根據權利要求1所述的陶瓷刀具用自潤滑材料納米氟化鈣的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，離心機轉速為3500r/min，分離時間?15min，用無水乙醇清洗5次，35℃條件下真空干燥24h。