[發(fā)明專利]高含量木質素阻燃聚烯烴復合材料及其制備方法

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• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104194371A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 葉根林
• 申請（專利權）人: 星威國際家居有限公司
• 主分類號: C08L97/02
• 分類號: C08L97/02;C08L23/06;C08L23/12;C08K5/02;C08H7/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王官明

技術領域

本發(fā)明涉及一種高含量木質素阻燃聚烯烴復合材料及其制備方法，更具體的說，涉及造紙廢液提取物木質素的木塑復合材料及其制備方法。

背景技術

木質素是自然界中含量僅次于纖維素的第二大可再生資源，每年以5×1010t的速度再生，是一種極富工業(yè)價值的有機原料。在纖維素相關產業(yè)(如植物水解和制漿造紙工業(yè))中，木質素通常以副產物的形式大量產出，但到目前為止，超過95%的分離木質素的回收就是經濃縮后被燒掉，一方面造成資源的極大浪費，另一方面含木質素工業(yè)廢水的排放也會對環(huán)境造成嚴重的不良影響。對木質素加以有效利用，對環(huán)境保護和經濟發(fā)展都有著積極的意義。

將木質素與聚合物共混制備新型復合材料是對木質素加以充分利用的有效方法之一。聚烯烴由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烴以及某些環(huán)烯烴單獨聚合或共聚合而得到的一類熱塑性樹脂的總稱。聚烯烴具有相對密度小、耐化學藥品性、耐水性好；良好的機械強度、電絕緣性等特點。可用于薄膜、管材、板材、各種成型制品、電線電纜等。在農業(yè)、包裝、電子、電氣、汽車、機械、日用雜品等方面有廣泛的用途。由于原料豐富，價格低廉，容易加工成型，綜合性能優(yōu)良，因此是一類產量最大?，應用十分廣泛的高分子材料。其中以聚乙烯、聚丙烯最為重要。

因此，研發(fā)木質素與聚烯烴材料，對于提高烯烴附加值和木質素利用率，減少和解決工業(yè)廢水資源再回收利用有著重要的作用，有著顯著的經濟效益和社會效益。國內研究木質素高分子復合材料已有相關報道，例如中國發(fā)明專利CN102051002A、CN103059408A、CN101851429A、CN102585531A、CN102604307A、CN102304290A等。

但目前所制備的復合材料中木質素的摻混量較少，一般低于50%，此外，所采用的聚合物多為弱極性的高分子塑料，而木質素極性強，并具有較強的分子內和分子間氫鍵，其與弱極性的聚合物性質差異較大，因而這種復合材料存在著界面結合的缺陷，從而影響其使用性能；而且木塑復合材料阻燃性不佳，如需提高阻燃性和力學性能還將加入大量的助劑，導致最終產品易排放有毒、有味氣體，影響復合材料產品的正常使用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了克服已有技術存在的缺點，提供一種復合材料木質素最高填充可到80%以上，且具有良好的力學性能、流變性能，無需阻燃劑即可達到良好的阻燃效果，提高了木質素利用率、賦予了通用塑料聚烯烴功能性的高含量木質素阻燃聚烯烴復合材料及其制備方法。

本發(fā)明高含量木質素阻燃聚烯烴復合材料的技術方案是，其特征在于：由以下成分按重量比組成，木質素纖維：30%—75%，聚烯烴：10%—45%，木質素改性劑：12%—23%，小分子增溶劑：1%—5%；復合材料制備過程中還包括濃鹽酸、異丙醇、蒸餾水。

進一步，所述的木質素纖維為堿性木質素，來源自造紙廢水，少量半纖維素、纖維素，堿性木質素占比90%以上。

進一步，所述的聚烯烴為四大通用塑料中的聚乙烯、聚丙烯中的一種或兩種混合組成，熔融指數在8-20?g/10min之間，聚丙烯采用無規(guī)聚丙烯，結晶度較低，材料透明度高。

進一步，所述的木質素改性劑為烷基化改性劑，由溴代十二烷、溴代十六烷、溴代十八烷中的一種或多種組合而成。

進一步，所述的小分子增溶劑為樹枝狀大分子，形狀球形結構，代數為3代，分子量為3000-6000之間。

本發(fā)明高含量木質素阻燃聚烯烴復合材料的制備方法，包括以下步驟：

A、配置水和異丙醇混合溶液，并加入氫氧化鈉配置一定的PH值，制成反應溶液，備用；

B、將占反應溶液質量20-50%的堿性木質素和木質素改性劑攪拌加入反應溶液中，攪拌至充分溶解；

C、將溫度升至60—80℃，反應6—12h，制得烷基化改性木質素底液；

D、將烷基化改性木質素底液靜置、冷卻，往里攪拌加入濃鹽酸，調節(jié)PH至1—3，使得烷基化木質素析出，繼續(xù)靜置直至溶液上下層分層；

E、倒出反應溶液，以備下次使用，取出下層的烷基化木質素置于70-100℃的鼓風烘箱干燥12—36h，直至烘干；

F、將烘干的烷基化木質素與聚烯烴、小分子增溶劑置于1000—3000轉速的高速攪拌機攪拌3—10分鐘，充分攪拌，得攪拌混合物；

G、將攪拌混合物加入到雙螺桿擠出機中擠出，切粒，得木質素聚烯烴復合材料顆粒；

H、將木質素聚烯烴復合材料顆粒擠出成型、模壓成型或注塑成型。