[發明專利]一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410438477.8
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104212438A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 朱利民;丁兆強;聶華麗
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;G01N21/64
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料，其特征在于：所述復合材料為CdTe/CdS核殼量子點以共價鍵負載到PEI-GO表面制備得到。

2.一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，包括下述步驟：

(1)將鎘源、穩定劑溶于雙蒸水中，調節pH為8.5-9.5，然后在攪拌條件下通氮氣20-30min，得到Cd²⁺前驅液；其中鎘源、穩定劑、雙蒸水的比例關系為0.125-0.25mmol∶0.3-0.6mmol∶100-200mL；

(2)將碲源加入上述Cd2+前驅液中，然后在100℃下，通氮氣回流60-120min，提純，復溶于雙蒸水中，得到CdTe量子點溶液；

(3)將鎘源、硫代乙酰胺TAA、穩定劑溶于雙蒸水中，調節pH為8.5-9.5，攪拌下通氮氣30min，得到CdS包殼溶液，然后加入步驟(2)所得溶液，在100℃下通氮氣回流60-120min，提純，復溶于雙蒸水中，得到CdTe/CdS核殼結構量子點溶液；其中鎘源、TAA、穩定劑、雙蒸水的比例關系為：0.125-0.25mmol∶0.125-0.25mmol∶0.6-1.2mmol∶200ml；

(4)將氧化石墨烯GO、催化劑加入溶劑中，超聲3h，然后加入PEI，超聲反應24h，透析，得到PEI-GO；其中GO、催化劑、溶劑、PEI的比例為0.1-0.2g∶0.1-0.2g∶10-20mL∶0.15-0.3g；

(5)將CdTe/CdS核殼結構量子點、交聯劑加入雙蒸水中，超聲3h，然后再加入PEI-GO，超聲反應24h，透析，即得氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料GO-CdTe/CdS；其中CdTe/CdS核殼結構量子點、交聯劑、PEI-GO的質量比為0.01-0.02∶0.04-0.08∶0.02-0.04。

3.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(3)中鎘源為CdCl₂·2.5H₂O；穩定劑為巰基丙酸MPA；調節pH所用試劑為1M?NaOH。

4.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中碲源為NaHTe。

5.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中Cd²⁺∶穩定劑∶碲源的摩爾濃度比為1-2∶2.4-4.8∶1-2。

6.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中CdS包殼溶液中Cd²⁺∶穩定劑∶S^2-摩爾濃度比為1-2∶4.8-9.6∶1-2。

7.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)、(3)中提純具體為：先濃縮至原體積的1/4，逐滴加入異丙醇再離心得到沉淀。

8.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中催化劑為EDC·HCl，溶劑為二甲基亞砜DMSO。

9.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中交聯劑為EDC·HCl/NHS，其中EDC·HCl、NHS質量比為0.02-0.04∶0.02-0.04。

10.根據權利要求2所述的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)、(5)中透析所用透析液為0.2M?NaH₂PO₄和0.2M?Na₂HPO₄。