[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410438477.8
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104212438A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 朱利民;丁兆強;聶華麗
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;G01N21/64
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發(fā)明屬于納米復合材料及其制備領域，特別涉及一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料及其制備方法。

背景技術

氧化石墨烯(Graphene?oxide，GO)是通過化學法將石墨烯氧化得到的表面帶有大量環(huán)氧基團、羧基和羥基的易于功能化的納米材料。作為一種重要而有代表性的納米材料，近年來在納米醫(yī)學領域有著廣泛的應用研究。由于氧化石墨烯在水相中較差的穩(wěn)定性，在一定程度上限制了對其在生物醫(yī)學領域的研究。通過化學方法進一步在氧化石墨烯表面進行功能化不僅可以提高其分散性，還能引入一些活性官能團，從而賦予其新的性能，如降低毒性，增加生物相容性等。除了單一的氧化石墨烯具有廣泛的應用前景外，近年來以功能化的石墨烯為載體負載量子點構建的新型熒光標識物也受到廣泛的關注。量子點(Quantum?dot，QD)是一種半徑小于或接近于激子波爾半徑的半導體納米晶，能夠被紫外區(qū)到紅外區(qū)的任一波長的光激發(fā)，發(fā)射熒光，即具有光致發(fā)光的特性。與有機熒光染料相比，其激發(fā)光波長寬、發(fā)射光譜窄而對稱、熒光穩(wěn)定性好、量子產率高等一系列優(yōu)異的光學性質。以親水性化合物為修飾劑制備的量子點由于可以進行生物偶聯(lián)因而被直接用于生物領域。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料及其制備方法，該發(fā)明制備的GO-CdTe/CdS納米復合材料能較好地分散在水相中，且具有較高的熒光強度和熒光穩(wěn)定性，可以作為新型的納米熒光探針應用于光電、生物傳感器和生物醫(yī)學等領域。

本發(fā)明的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料，所述復合材料為CdTe/CdS核殼量子點以共價鍵負載到PEI-GO表面制備得到。

本發(fā)明的一種氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，包括：

(1)將鎘源、穩(wěn)定劑溶于雙蒸水中，調節(jié)pH為8.5-9.5，然后在攪拌條件下通氮氣20-30min，得到Cd²⁺前驅液；其中鎘源、穩(wěn)定劑、雙蒸水的比例關系為0.125-0.25mmol∶0.3-0.6mmol∶100-200mL；

(2)將碲源加入上述Cd²⁺前驅液中，然后在100℃下，通氮氣回流60-120min，提純，復溶于雙蒸水中，得到CdTe量子點溶液；其中Cd²⁺∶穩(wěn)定劑∶碲源的摩爾濃度比為1-2∶2.4-4.8∶1-2；

(3)將鎘源、硫代乙酰胺TAA、穩(wěn)定劑溶于雙蒸水中，調節(jié)pH為8.5-9.5，攪拌下通氮氣30min，得到CdS包殼溶液，然后加入步驟(2)所得溶液，在100℃下通氮氣回流60-120min，提純，復溶于雙蒸水中，得到CdTe/CdS核殼結構量子點溶液；其中鎘源、TAA、穩(wěn)定劑、雙蒸水的比例關系為：0.125-0.25mmol∶0.125-0.25mmol∶0.6-1.2mmol∶200ml；其中CdS包殼溶液中Cd²⁺∶穩(wěn)定劑∶S^2-的摩爾濃度比為1-2∶4.8-9.6∶1-2；

(4)將氧化石墨烯GO、催化劑加入溶劑中，超聲3h，然后加入PEI，超聲反應24h，透析，得到PEI-GO；其中GO、催化劑、溶劑、PEI的比例為0.1-0.2g∶0.1-0.2g∶10-20mL∶0.15-0.3g；

(5)將CdTe/CdS核殼結構量子點、交聯(lián)劑加入雙蒸水中，超聲3h，然后再加入PEI-GO，超聲反應24h，透析，即得氧化石墨烯-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料GO-CdTe/CdS；其中CdTe/CdS核殼結構量子點、交聯(lián)劑、PEI-GO的質量比為0.01-0.02∶0.04-0.08∶0.02-0.04。

所述步驟(1)、(3)中鎘源為CdCl₂·2.5H₂O；穩(wěn)定劑為巰基丙酸MPA；調節(jié)pH所用試劑為1M?NaOH。

所述步驟(2)中碲源為NaHTe。

所述碲源NaHTe的具體制備方法為：將0.75mmol?NaBH₄和0.375mmol?Te粉加入12ml雙蒸水中，60℃油浴中反應30-60min，反應所得到的溶液過0.22μm濾膜濾掉反應產生的沉淀從而得到較純凈的NaHTe溶液；其中Te粉含量為99.9％、規(guī)格為200目。

所述步驟(2)中Cd²⁺∶穩(wěn)定劑∶碲源的摩爾濃度比為1-2∶2.4-4.8∶1-2。