[發明專利]木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201410437972.7
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104193962A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 余華;方紅霞;吳強林;陳愫
• 申請（專利權）人: 黃山市恒泰化工有限公司
• 主分類號: C08G59/08
• 分類號: C08G59/08;C08G8/28;C08G8/12;C08G8/10
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于原料配方以重量份計，組成為：

木質素100份，酚類物質100份，濃鹽酸6份，甲醛79～120份，草酸2～3份，環氧氯丙烷600份，季銨鹽類催化劑3～4份，堿液225～400份。

2.根據權利要求1所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于所述的木質素為工業木質素磺酸鈉經催化活化、超濾與納濾膜分離、噴霧干燥工藝制備而成的高純木質素磺酸鈉；所述的催化活化工藝為工業木質素磺酸鈉在催化體系中，進行酚化或羥甲基化活化工藝。

3.根據權利要求2所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于所述的高純木質素磺酸鈉，其木質素磺酸鈉含量不低于90wt％，糖類不高于1wt％，含水率不高于5wt％，重均分子量不高于5000，數均分子量不高于2000。

4.根據權利要求1-3之一所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于所述的酚類物質為苯酚或鄰甲酚中的一種或兩種。

5.根據權利要求1-4之一所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于所述的季銨鹽類催化劑為兩種季銨鹽類催化劑共同作用，具體為三辛基甲基溴化銨或四丁基溴化銨中的一種，與十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨中的一種共同作用。

6.根據權利要求1-5之一所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于所述的堿液為質量分數為20～30wt％的氫氧化鈉溶液。

7.根據權利要求1-6之一所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂，其特征在于所述的甲醛，其含量按37wt％計。

8.一種制備如權利要求1所述的木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂的方法，其特征在于包括如下步驟：

a、高純酚化木質素的制備：

在常壓下，向裝有攪拌棒、冷凝回流管、溫度傳感器及通有氮氣的反應器中，加入酚類物質，升溫至65～75℃，加入總量的40wt％的木質素，再加入濃鹽酸，保溫反應5min，加入剩余的木質素，升溫至115～120℃，保溫反應25min，冷卻至室溫，即得高純酚化木質素；

b、木質素基線型酚醛樹脂的制備：

使用質量分數為20wt％的氫氧化鈉溶液調節高純酚化木質素的pH至3～4，加入甲醛，于65～70℃保溫反應30min，加入草酸，升溫至95～96℃，保溫反應2～3h，即得木質素基線型酚醛樹脂；

c、木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂的制備：

向通入氮氣的木質素基線型酚醛樹脂中，滴加少量質量分數為20wt％的氫氧化鈉溶液調節pH至中性，加入環氧氯丙烷和季銨鹽類催化劑，升溫至100℃，保溫反應2～3h，降溫至60℃后開始滴加堿液，維持反應溫度為60～70℃，待滴加完畢，繼續反應30～60min，再經減壓蒸餾、水洗、脫水，出料，即得木質素基多酚型縮水甘油醚環氧樹脂。