[發(fā)明專利]一種苯乙酮類化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410433237.9 | 申請日: | 2014-08-29 |
| 公開(公告)號: | CN105085205B | 公開(公告)日: | 2018-03-09 |
| 發(fā)明(設計)人: | 劉運奎;張巍;張文霞 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江工業(yè)大學 |
| 主分類號: | C07C45/28 | 分類號: | C07C45/28;C07C49/78;C07C49/807;C07C49/675;C07C49/786;C07C205/45;C07C201/12 |
| 代理公司: | 杭州杭誠專利事務所有限公司33109 | 代理人: | 尉偉敏 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種苯乙酮類化合物的制備方法,其特征在于,所述的制備方法為將結(jié)構(gòu)式如(I)所示的乙苯類化合物、銅催化劑、氧化劑與溶劑混合后,放入耐壓管中,在0~50 ℃,反應2~12小時,分離后得到結(jié)構(gòu)式如(II)所示的苯乙酮類化合物,反應通式為:
,
其中R1選自H、甲基、氟、氯、溴、碘、甲氧基、硝基、乙基、苯基中的一種或幾種,R2選自甲基、芐基、苯基、乙基中的一種或幾種,
所述的銅催化劑選自銅粉、碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅、氯化銅、醋酸銅中的一種或幾種,銅催化劑與乙苯類化合物的摩爾比為0.01~0.3:1,
所述的氧化劑選自1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)鹽、N-氟吡啶三氟甲磺酸鹽中的一種或幾種,氧化劑與乙苯類化合物的摩爾比為0.1~1.5:1,
所述的溶劑為乙腈與水的混合溶液,溶劑中乙腈與水的體積比為CH3CN:H2O=50~1000:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮類化合物的制備方法,其特征在于,所述的分離過程為柱層析或重結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種苯乙酮類化合物的制備方法,其特征在于,柱層析中的洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯的混合溶液,其中石油醚與乙酸乙酯的體積比為20:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種苯乙酮類化合物的制備方法,其特征在于,重結(jié)晶所用的溶劑為甲醇、乙醇、石油醚中一種或幾種。
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