[發(fā)明專利]一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410432194.2
• 申請(qǐng)日: 2014-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN104311877B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張先銀;汪丹;吳行;陳群躍;黃旭;陶云峰;方輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都拓利科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08K5/5313
• 分類號(hào): C08K5/5313;C08L77/00;C07F9/32
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 易小藝

本發(fā)明屬于阻燃劑領(lǐng)域，尤其涉及一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑及制備方法，其特征在于：所述無鹵含磷尼龍阻燃劑由兩步法合成，第一步為阻燃酯化液的制備，配方由質(zhì)量份的無鹵含磷共聚型阻燃劑5~52份，二元醇20~65份，二者在一定條件下反應(yīng)，得到阻燃酯化液；第二步為無鹵含磷尼龍阻燃劑的制備，以阻燃酯化液質(zhì)量計(jì)算，阻燃酯化液18~60份、二元酸5~48份，在一定條件下反應(yīng)后，即得到無鹵含磷尼龍阻燃劑。本發(fā)明得到的阻燃劑能耐250℃高溫，滿足尼龍聚合的溫度，在尼龍聚合過程中以單體形式聚合到尼龍分子鏈上，具有永久阻燃效果；所制備的阻燃劑尼龍，極限氧指數(shù)在30%以上，具有優(yōu)異的阻燃性能，可用于生產(chǎn)阻燃性達(dá)UL94 V?0級(jí)以上的阻燃尼龍，是一種高效環(huán)保的尼龍阻燃劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于阻燃劑領(lǐng)域，尤其涉及一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑及制備方法，既可作為反應(yīng)型阻燃劑，又可作為添加型阻燃劑，可用于生產(chǎn)阻燃性能達(dá)UL94 V-0級(jí)的阻燃尼龍。

背景技術(shù)

尼龍（PA）是分子主鏈上含有重復(fù)酰胺基團(tuán)的熱塑性樹脂的總稱。1930年美國(guó)杜邦公司首次推出PA，至今PA已發(fā)展成為世界上品種最多、產(chǎn)量最大、用量最廣的一類工程塑料。隨著PA在給人們帶來舒適與便利的同時(shí)，其易燃性也帶來了潛在的火災(zāi)危險(xiǎn)隱患。因此，保持PA力學(xué)性能的前提下，需要進(jìn)一步提高其阻燃性、電性能及加工性能、熱穩(wěn)定性等。在世界范圍內(nèi)，對(duì)阻燃PA改性的研究開發(fā)和生產(chǎn)應(yīng)用越來越受到關(guān)注，成為當(dāng)今學(xué)術(shù)界和工業(yè)界共同關(guān)注和攻關(guān)的課題。目前已先后研制出阻燃PA66、阻燃PA6、阻燃增強(qiáng)PA66等材料。

尼龍的阻燃主要有兩種途徑實(shí)現(xiàn)：其一是通過化學(xué)改性結(jié)構(gòu)的方法將反應(yīng)的阻燃劑引入到聚合尼龍分子鏈中；其二是通過物理添加阻燃劑的辦法來達(dá)到阻燃的目的。目前主要采用物理添加阻燃劑的方式對(duì)尼龍進(jìn)行阻燃改性，而通過化學(xué)手段對(duì)尼龍進(jìn)行阻燃改性研究還相對(duì)較少。主要原因是由于化學(xué)改性可能會(huì)破壞尼龍的分子鏈結(jié)構(gòu)、降低熔點(diǎn)，使尼龍的力學(xué)性能降低；另外，常見的反應(yīng)型阻燃劑在尼龍合成的高溫環(huán)境下易分解，很難將其接枝到尼龍的分子鏈上。

目前傳統(tǒng)方法中存在不同程度的不足，主要有以下幾個(gè)方面：阻燃劑不耐高溫，在尼龍聚合溫度下快速分解，制得的阻燃尼龍力學(xué)性能及熱性能明顯下降。能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重，鹵系阻燃劑在燃燒時(shí)，產(chǎn)生大量有害煙塵和腐蝕性氣體，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。阻燃劑成本高、工藝控制復(fù)雜，難以工業(yè)化生產(chǎn)。阻燃劑的加入導(dǎo)致復(fù)合材料其他性能下降，也使復(fù)合材料顏色變差，影響其應(yīng)用。隨著全球倡導(dǎo)人類與生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展，國(guó)際環(huán)保立法的日趨嚴(yán)格，促進(jìn)了高分子材料的阻燃向高效、低煙、低毒，多功能等復(fù)合方向發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑及制備方法，本發(fā)明中的反應(yīng)型尼龍阻燃劑具有阻燃效率高、耐高溫、對(duì)尼龍力學(xué)性能影響小等特點(diǎn)。

解決以上技術(shù)問題的本發(fā)明中的一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑，其特征在于：所述無鹵含磷尼龍阻燃劑由兩步法合成，第一步為阻燃酯化液的制備，配方由質(zhì)量份的無鹵含磷共聚型阻燃劑5~52份，二元醇20~65份，二者在一定條件下反應(yīng)，得到阻燃酯化液；第二步為無鹵含磷尼龍阻燃劑的制備，以阻燃酯化液質(zhì)量計(jì)算，阻燃酯化液18~60份、二元酸5~48份，在一定條件下反應(yīng)后，即得到無鹵含磷尼龍阻燃劑；

其中，所述的無鹵含磷阻燃劑為具有如下結(jié)構(gòu)的一種或兩種以上的混合物：

，

式中： R為C₁~C₇的烷基、苯基或芐基，R^＇和R^＂為C₁~C₁₅的開鏈?zhǔn)交颦h(huán)狀烷基；

所述的二元醇為具有以下通式結(jié)構(gòu)中的一種或兩種以上的混合物：

式中：R為C₂~C₆的開鏈烷基；