[發(fā)明專利]一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410432194.2
• 申請(qǐng)日: 2014-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN104311877B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張先銀;汪丹;吳行;陳群躍;黃旭;陶云峰;方輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都拓利科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08K5/5313
• 分類號(hào): C08K5/5313;C08L77/00;C07F9/32
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 易小藝

1.一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑，其特征在于：所述無鹵含磷尼龍阻燃劑由兩步法合成，第一步為阻燃酯化液的制備，配方由質(zhì)量份的無鹵含磷共聚型阻燃劑5～52份，二元醇20～65份，二者在一定條件下反應(yīng)，得到阻燃酯化液；第二步為無鹵含磷尼龍阻燃劑的制備，以阻燃酯化液質(zhì)量計(jì)算，阻燃酯化液18～60份、二元酸5～48份，在一定條件下反應(yīng)后，即得到無鹵含磷尼龍阻燃劑；

其中，所述的無鹵含磷阻燃劑為具有如下結(jié)構(gòu)的一種或兩種以上的混合物：

式中：R為C₁～C₇的烷基或芐基，R＇和R＂為C₁～C₁₅的開鏈?zhǔn)交颦h(huán)狀烷基、且不包括亞甲基或亞乙基；

所述的二元醇為具有以下通式結(jié)構(gòu)中的一種或兩種以上的混合物：

HO-R-OH

式中：R為C₂～C₆的開鏈烷基；

所述的二元酸為具有以下通式結(jié)構(gòu)中的一種或兩種以上的混合物：

HOOC-R-COOH

式中：R為C₁～C₁₀的開鏈烷基或苯環(huán)。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑，其特征在于：所述的無鹵含磷阻燃劑為羥甲基苯基次磷酸、羥乙基苯基次磷酸、2-羧乙基苯基次磷酸、羧丙基苯基次磷酸中的一種或兩種以上的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑，其特征在于：所述的二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一種或兩種以上的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑，其特征在于：所述的二元酸為丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等中的一種或兩種以上的混合物。

5.一種反應(yīng)型尼龍阻燃劑，其特征在于：所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑具有如下結(jié)構(gòu)通式：

其中，R₁、R₃和R₄為C₁～C₁₅的開鏈?zhǔn)交颦h(huán)狀烷基、且不包括亞甲基或亞乙基；R₂為C₁～C₇的烷基或芐基。

6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將無鹵含磷阻燃劑、二元醇加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至80℃，充入氮?dú)猓?0～150℃下反應(yīng)3～5h，再升溫至150～170℃，減壓真空處理；反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱和攪拌，待釜內(nèi)溫度降至100～120℃，出料，即得到阻燃酯化液；

(2)將阻燃酯化液、二元酸加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至80℃，充入氮?dú)猓?0～150℃下反應(yīng)3～5h，隨后升溫至150～170℃，減壓真空處理；反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱和攪拌，待釜內(nèi)溫度降至100～120℃，出料，即得到反應(yīng)型尼龍阻燃劑；減壓真空處理為：真空度-0.02～0.096MPa，處理時(shí)間為3～6h。

7.按權(quán)利要求書6所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑的合成方法，其特征是：步驟(1)中的反應(yīng)終點(diǎn)為酯化率≥99％，無餾分產(chǎn)生，收率≥85％。

8.按權(quán)利要求書6所述的反應(yīng)型尼龍阻燃劑的合成方法，其特征是：步驟(2)中的反應(yīng)終點(diǎn)為無餾分產(chǎn)生，收率≥90％。