[發(fā)明專利]一種液體熒光增白劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410430965.4
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104177864A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛紅波;王真祥;杜江鋒;季東峰;劉飛
• 申請（專利權(quán)）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 郭海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熒光增白劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液體熒光增白劑。

背景技術(shù)

熒光增白劑具有增白增艷的作用，廣泛用于造紙、紡織、合成洗滌劑及塑料、涂料等領(lǐng)域中。目前市場上大多數(shù)的增白劑均為二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑，由于其與纖維有較強的親和力，因而廣泛應(yīng)用于紙張的增白及棉、麻等纖維織物的增白，淺色纖維織物的增艷。

一直以來，二磺酸類熒光增白劑因為其耐水洗較好，并且性價比高，因而被廣泛使用，但是因為其水溶性較差，通常在制備成液體劑型的產(chǎn)品時，在其中加入尿素用以保持其穩(wěn)定性，不隨溫度和時間的延長而產(chǎn)生析出現(xiàn)象。目前，市場上幾乎所有的二磺酸類液體熒光增白劑中均含有10％-25％的尿素。隨著客戶的使用，其中的尿素會使印染或造紙廢水中的含氮量增加，增加廢水回收再利用的難度。因此制備一種不含尿素的、具有較長穩(wěn)定期的二磺酸類液體熒光增白劑可提高其環(huán)保型，具有良好的發(fā)展前景。

GB2294708介紹了一種添加少量PVOH的以聚乙二醇和水為溶劑的液體增白劑配方，但其所制得的產(chǎn)品在50℃的穩(wěn)定時間只有5天，太短的穩(wěn)定性時間令其無法在夏季高溫的天氣下儲存較長的時間。CN1287200A介紹了一種液體熒光增白劑的制備方法，雖然制備得到了電導(dǎo)率為83.3μs/cm的液體劑型熒光增白劑，但是其在后處理過程中又加入了增溶劑，如乙醇胺、聚乙二醇、二乙二醇、氨水、尿素等，這對使用該產(chǎn)品的用戶造成一定的廢水處理難度。CN1303424A介紹了一種基本不含無機鹽的熒光增白劑和季銨鹽化合物的水溶配合物，其配合物選用磺化的熒光增白劑與季銨鹽進行配合反應(yīng)，隨后除去該反應(yīng)過程中形成的幾乎所有的過量的鹽，但采用的純化技術(shù)有溶劑萃取、相分離、高壓超濾等，方法比較復(fù)雜，成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要針對現(xiàn)有的熒光增白劑存在增白效果不明顯、穩(wěn)定性差、使用時污染環(huán)境、制備方法復(fù)雜和成本高的技術(shù)問題，提供一種液體熒光增白劑。

本發(fā)明為解決上述問題而采取的技術(shù)方案為：

本發(fā)明液體熒光增白劑通過下述方法制得：

(1)按照三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、丙烯酸和蘇氨酸物質(zhì)的量的比例為1.0:0.45～0.55:0.9～1.1:1.0：0.95～1.05稱取各原料；

(2)按照丙烯酸與純凈水質(zhì)量比為1.17:3的比例，將丙烯酸和蘇氨酸依次加入純凈水中溶解，在90℃溫度下反應(yīng)2.5～3.5h，得到三縮中間體I和II的混合物，其結(jié)構(gòu)式為：

(3)按照4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.36～1.66:9的比例，將4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的NaOH溶液中，攪拌均勻得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸鈉的水溶液；

(4)按照乳化劑、三聚氯氰、0℃冰水的質(zhì)量比為1:60:1200的比例，向0℃的冰水中依次加入乳化劑和三聚氯氰，攪拌打漿1h，接著將4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸鈉的水溶液在1～2h內(nèi)勻速加入冰水中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑控制反應(yīng)體系PH值為2.5～4.0，在0～10℃溫度下反應(yīng)至氨基消失，得到產(chǎn)物III，其結(jié)構(gòu)式為：

(5)將苯胺加入步驟(4)的產(chǎn)物III中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑控制反應(yīng)體系PH值為5～7，在15～45℃溫度下進行反應(yīng)至氨基消失，得到產(chǎn)物IV，其結(jié)構(gòu)式為：

(6)將步驟(2)產(chǎn)物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步驟(5)產(chǎn)物IV中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑控制反應(yīng)體系PH值為8～10，在90～110℃溫度下進行反應(yīng)3h，得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的組合物即為液體熒光增白劑粗品，其結(jié)構(gòu)式為：

(7)將制備得到的液體熒光增白劑粗品攪拌降溫至60℃以下，用布氏漏斗抽濾，除去水不溶物，濾液用NFM系列膜芯的納濾膜脫鹽濃縮，在0.2～2.0MPa的壓力下進行脫鹽濃縮，得到液體熒光增白劑。

其中所述的乳化劑為PEG-200或者PEG-400。

與背景技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：