[發明專利]一種液體熒光增白劑

無效

• 申請號: 201410430965.4
• 申請日: 2014-08-28
• 公開（公告）號: CN104177864A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 薛紅波;王真祥;杜江鋒;季東峰;劉飛
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 郭海燕

1.一種液體熒光增白劑，其特征在于通過下述方法制得：

(1)按照三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、丙烯酸和蘇氨酸物質的量的比例為1.0:0.45～0.55:0.9～1.1:1.0：0.95～1.05稱取各原料；

(2)按照丙烯酸與純凈水質量比為1.17:3的比例，將丙烯酸和蘇氨酸依次加入純凈水中溶解，在90℃溫度下反應2.5～3.5h，得到三縮中間體I和II的混合物，其結構式為：

(3)按照4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸與質量分數為30％氫氧化鈉溶液的質量比為1.36～1.66:9的比例，將4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入到質量分數為30％的NaOH溶液中，攪拌均勻得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸鈉的水溶液；

(4)按照乳化劑、三聚氯氰、0℃冰水的質量比為1:60:1200的比例，向0℃的冰水中依次加入乳化劑和三聚氯氰，攪拌打漿1h，接著將4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸鈉的水溶液在1～2h內勻速加入冰水中，再加入質量分數為30％的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑控制反應體系PH值為2.5～4.0，在0～10℃溫度下反應至氨基消失，得到產物III，其結構式為：

(5)將苯胺加入步驟(4)的產物III中，再加入質量分數為30％的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑控制反應體系PH值為5～7，在15～45℃溫度下進行反應至氨基消失，得到產物IV，其結構式為：

(6)將步驟(2)產物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步驟(5)產物IV中，再加入質量分數為30％的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑控制反應體系PH值為8～10，在90～110℃溫度下進行反應3h，得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的組合物即為液體熒光增白劑粗品，其結構式為：

(7)將制備得到的液體熒光增白劑粗品攪拌降溫至60℃以下，用布氏漏斗抽濾，除去水不溶物，濾液用NFM系列膜芯的納濾膜脫鹽濃縮，在0.2～2.0MPa的壓力下進行脫鹽濃縮，得到液體熒光增白劑。

2.根據權利要求1所述的一種液體熒光增白劑，其特征在于所述的乳化劑為PEG-200或者PEG-400。