[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈦酸鍶納米粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410429222.5
• 申請(qǐng)日: 2014-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104192892A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙喆;李翠萍;郭強(qiáng)勝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01G23/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G23/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦酸鍶納米粉體的制備方法，屬于納米科技領(lǐng)域。

技術(shù)背景

隨著納米科技的不斷發(fā)展，人們對(duì)操作簡(jiǎn)單、成本低廉的催化劑合成方法產(chǎn)生了濃厚的興趣，因?yàn)樗诠I(yè)合成領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用，尤其是熔鹽法合成，其擁有合成溫度低、操作簡(jiǎn)單方便、成本低廉且熔鹽可回收利用等優(yōu)點(diǎn)。

鈦酸鍶具有與TiO₂類(lèi)似的電子結(jié)構(gòu)，是一種具有應(yīng)用前景的光催化材料。作為一種功能材料，鈦酸鍶具有禁帶寬度高（3.4eV）、光催化活性?xún)?yōu)良等特點(diǎn)，并具有獨(dú)特的電磁性質(zhì)和氧化還原催化活性，在光催化分解水制氫、光催化降解有機(jī)物和CO₂的還原等光催化領(lǐng)域也得到了廣泛的應(yīng)用。目前鈦酸鍶納米粉體制備方法有熔鹽法，共沉淀法，溶膠凝膠法，水熱法等。最近，對(duì)合成鈦酸鍶基的催化性材料的研究成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，通過(guò)用不同的方法合成不同形貌的鈦酸鍶，使其具有良好的催化活性。

目前對(duì)于鈦酸鍶的研究主要集中在合成方法的改進(jìn)上，而熔鹽法制備鈦酸鍶則主要針對(duì)不同單鹽或二元體系下不同反應(yīng)條件對(duì)鈦酸鍶的形貌及催化性能的研究。Hideki?Kato等在Catalysis?Science?﹠Technology?3(2013)1733-1738中報(bào)道了利用熔鹽法制備鈦酸鍶粉末，不同的單鹽條件下制備的鈦酸鍶的形貌是有區(qū)別的，且形貌的差別導(dǎo)致了其在光解水催化性能的不同。Tianxi?Wang等在Powder?Technology?205(2011)289-291中報(bào)道了利用NaCl-KCl共晶鹽作為熔鹽體系，分別以7-10nm銳鈦礦型二氧化鈦和自制60-230nm二氧化鈦?zhàn)鳛殁佋粗苽溻佀徭J，發(fā)現(xiàn)二氧化鈦顆粒大小的不同對(duì)鈦酸鍶納米粉體有影響。由此可見(jiàn)，不同熔鹽或不同的原料均會(huì)對(duì)產(chǎn)物顆粒大小及形貌產(chǎn)生有明顯的差異。就目前技術(shù)而言，反應(yīng)溫度高是目前面臨的一大問(wèn)題，雖二元熔鹽法的出現(xiàn)，一定程度上降低了反應(yīng)的溫度，但是形貌的控制問(wèn)題并沒(méi)解決。且目前尚無(wú)以NaCl-KCl二元共晶鹽作為基礎(chǔ)熔鹽，加入第三元熔鹽，帶入陰離子官能團(tuán)作為導(dǎo)向劑，采用三元體系熔鹽法制備的鈦酸鍶納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于為了解決上述的鈦酸鍶納米粉體制備過(guò)程中反應(yīng)溫度和最終所得的鈦酸鍶納米粉體的形貌控制無(wú)法兼顧等技術(shù)問(wèn)題而提供一種鈦酸鍶納米粉體的制備方法，即通過(guò)三元體系熔鹽法制備鈦酸鍶納米粉體，該方法具有熔鹽反應(yīng)溫度低，同時(shí)制備過(guò)程中通過(guò)改變加入的第三元熔鹽的種類(lèi)，引入了陰離子官能團(tuán)作為導(dǎo)向劑，最終得到特定形貌的鈦酸鍶納米粉體。

本發(fā)明的技術(shù)原理

即采用以碳酸鍶、硝酸鍶、氧化鍶、氯化鍶作為鍶源，40nm銳鈦礦型二氧化鈦?zhàn)鳛殁佋矗訬aCl-KCl二元共晶鹽作為基礎(chǔ)熔鹽，在此基礎(chǔ)上加入第三元熔鹽如硝酸鈉、硫酸鈉、二水合檸檬酸三鈉或氫氧化鈉，旨在引入陰離子官能團(tuán)作為導(dǎo)向劑，采用熔鹽法制備得到鈦酸鍶納米粉體。通過(guò)改變第三元熔鹽的種類(lèi)，可獲得不同形貌的鈦酸鍶納米粉體。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種鈦酸鍶納米粉體的制備方法，具體包括如下步驟：?

（1）、室溫下，將鍶源、鈦源、NaCl、KCl及第三元熔鹽于瑪瑙研缽中研磨混勻后置于剛玉坩堝中，然后將剛玉坩堝放入馬弗爐中控制溫度為550-650℃進(jìn)行熔鹽反應(yīng)6-8h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到反應(yīng)液；

上述反應(yīng)過(guò)程中所用的鍶源、鈦源、NaCl和KCl的量，按質(zhì)量比計(jì)算，即鍶源和鈦源的總質(zhì)量：NaCl和KCl的總質(zhì)量為1:1-6；

其中鍶源和鈦源，按鍶和鈦的摩爾比計(jì)算，即鍶：鈦為1-1.2:1；

所用的第三元熔鹽的量，按NaCl、KCl及第三元熔鹽的質(zhì)量比計(jì)算，即NaCl：KCl：第三元熔鹽為1:1:1-2；

所述的鍶源為碳酸鍶、硝酸鍶、氧化鍶或氯化鍶；

所述的鈦源為40nm的銳鈦礦型二氧化鈦；

所述的第三元熔鹽為硝酸鈉、硫酸鈉、二水合檸檬酸三鈉或氫氧化鈉；

（2）、將步驟（1）所得的反應(yīng)液控制轉(zhuǎn)速為8000-10000rpm進(jìn)行離心分離3-5min、所得的沉淀依次用質(zhì)量百分比濃度為1mol/L的稀硝酸水溶液洗滌產(chǎn)物3-5次，去離子水洗滌3-5次，無(wú)水乙醇洗滌1-3次，然后控制溫度范圍60-80℃進(jìn)行干燥，即得鈦酸鍶納米粉體。

上述所得的鈦酸鍶納米粉體在光催化領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，可用于光催化分解水制備清潔氫能源、光催化降解有機(jī)污染物、光催化還原CO₂等，是一種應(yīng)用前景廣闊的光催化劑。

?本發(fā)明的有益效果