[發(fā)明專利]1,3-雙(丙炔基)-5,5-二甲基海因及其合成方法和應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410428444.5
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN105399681A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發(fā)明（設計）人: 徐春旭;謝再蓮;謝競生;劉云;冀占慧
• 申請（專利權）人: 中國航天科工集團第六研究院四十六所
• 主分類號: C07D233/74
• 分類號: C07D233/74;C06D5/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因，化學結構式如下：

2.根據(jù)權利要求1所述的1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因的合成方法，由3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因、溴丙炔為原料，在堿性催化劑作用下經(jīng)取代反應得到，具體步驟為：將3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因溶于丁酮中，將碳酸鉀和溴丙炔加入到溶液中，加熱至75-80℃，攪拌反應，然后冷卻至室溫，過濾，濾液減壓蒸餾得到1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物洗滌提純后得到較純的1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因。

3.根據(jù)權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物的洗滌提純過程，可以將1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物用乙酸乙酯洗滌，產(chǎn)生白色沉淀，過濾后濾液減壓蒸餾得到淺黃色固體1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因。采用同樣方法，多次提純后，即可得到較純的1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因。

4.根據(jù)權利要求2所述的1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因的合成方法，其特征在于：所述的3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因是將5，5-二甲基海因溶于丁酮中，將碳酸鉀和溴丙炔加入到溶液中，加熱至75-80℃，攪拌反應，然后冷卻至室溫，過濾，濾液減壓蒸餾得到3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物。將3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物洗滌提純后得到較純的3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因。

5.根據(jù)權利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物的洗滌提純過程，可以將3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因的粗產(chǎn)物用乙酸乙酯洗滌，產(chǎn)生3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因的白色沉淀，過濾后將白色沉淀進行水洗，干燥得到較純的3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因。

6.根據(jù)權利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述的3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因合成時，各原材料組分的質(zhì)量份數(shù)為：

7.根據(jù)權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因合成時，各原材料組分的質(zhì)量份數(shù)為：

8.根據(jù)權利要求1所述的1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因的應用，其特征在于：所述的1，3-雙(丙炔基)-5，5-二甲基海因用于疊氮推進劑固化體系的鍵合劑。