[發(fā)明專利]一種硫酸羥氯喹的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410428382.8 | 申請日： | 2014-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN104230803B | 公開（公告）日： | 2017-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐明;龔大勇;楊忠鑫;劉英超;楊繼斌;蔡中文;查正華;王亞川 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶康樂制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/46 | 分類號： | C07D215/46 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 401221 重慶市長*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫酸 氯喹 制備 方法 | ||
1.一種硫酸羥氯喹的制備方法，該方法如下：
將4,7-二氯喹啉與羥氯喹側(cè)鏈在醇鈉催化劑的作用下、在乙酸酯類溶劑中縮合反應(yīng)，然后堿化，用乙酸酯類溶劑提取并結(jié)晶得到羥氯喹，將羥氯喹與硫酸在至少含有水和醇類的混合溶劑體系中成鹽得硫酸羥氯喹。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述醇鈉催化劑選自：甲醇鈉，乙醇鈉，叔丁醇鈉，叔戊醇鈉等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其中醇鈉催化劑與4,7-二氯喹啉的摩爾比為0.2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于乙酸酯類溶劑選自乙酸異丙酯、乙酸叔丁酯等溶劑或混合溶劑，優(yōu)選乙酸異丙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，進一步包括以下步驟：
（1）將反應(yīng)液加熱到回流溫度后，通過蒸餾出乙酸酯類溶劑，逐漸升溫9~10小時升溫到110℃；
（2）然后10~12小時升溫到120℃~122℃；最后保溫120℃~122℃反應(yīng)4~5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的方法，結(jié)晶的溫度為0℃~30℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的方法，其特征在于成鹽溶劑為至少含有水和醇類的混合溶劑體系，其中混合溶劑體系包括僅水和醇類的二元混合溶劑體系、水和醇類中添加其他有機溶劑的三元混合溶劑體系，優(yōu)選為僅含水和醇類的二元混合溶劑體系。
8.根據(jù)權(quán)利要求7?所述的至少含有水和醇類的混合溶劑體系，其中醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇等，優(yōu)選乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求7?所述的水和醇類中添加其他有機溶劑的三元混合溶劑體系，其中添加其他有機溶劑選自乙酸乙酯、丙酮等。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的混合溶劑體系，其中水的用量為1%~10%，優(yōu)選5%。
11.根據(jù)權(quán)利要求7，8，9?和10所述的混合溶劑體系，最優(yōu)選混合溶劑體系為95%乙醇。
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