[發明專利]一種磷酸鑭陶瓷熒光材料制備方法

有效

• 申請號: 201410427375.6
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104194789B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 張希艷;殷建;柏朝暉;王能利;米曉云;盧利平;劉全生;孫海鷹;王曉春;尤瑩
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明專利涉及一種磷酸鑭陶瓷熒光材料制備方法。

背景技術

LaPO₄:Ce³⁺,Tb³⁺是三基色熒光粉中一類重要的高效綠色熒光粉，價格相對低廉，制備容易且具有良好的紫外響應特性，因此，LaPO₄:Ce,Tb陶瓷材料在發光、照明、成像、激光及顯示技術等領域有著廣泛的應用。

雖然目前對其研究較為廣泛，但在具體應用過程中還面臨一定的問題。在CCD用熒光屏的應用中，目前主要采用重力沉淀法、離心沉淀法、漿料法、吹撒法、光敏變粘法、印刷法、電泳法、電子照相法等方式實現熒光屏的制備，這樣首先需要制備發光性能較好的、粒徑均勻且微小的粉體，然后在透紫外石英基體上實現粉體的涂覆，這樣不僅制備周期長，工藝條件要求苛刻、不穩定，而且制備的屏耐磨性差，不利于其應用。

而在磷酸鹽陶瓷方面，現有研究只集中于其本身或與氧化鋁結合的力學性能，主要采用無壓、熱壓和放電等離子等方法制備，制備溫度高，保溫時間長，無光學性能，不能應用于顯示領域。

本發明著眼于其在熒光屏應用中的應用缺陷，結合新興微波法燒結陶瓷材料生產過程簡便、工藝控制度好、產品致密度高等特點，基于微波法結合化學共沉淀法合成LaPO₄:Ce,Tb陶瓷熒光材料，替代缺點較多的相應綠色熒光屏，以期在顯示領域有更好的應用。

發明內容

目前制備純磷酸鑭陶瓷或磷酸鑭氧化鋁陶瓷主要采用無壓、熱壓和放電等離子等方法，燒結溫度在1350℃以上，保溫時間在2h以上，并且沒有光學性能。本發明采用微波結合共沉淀法低溫快速制備鈰鋱共摻雜磷酸鑭發光陶瓷，降低了燒結溫度，減少了保溫時間，而且通過稀土摻雜與助熔劑的添加實現了明亮的綠色熒光的輸出和透過。

本發明采用如下技術方案：

一種磷酸鑭陶瓷熒光材料制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，混合溶液的制備：

取La₂O₃、CeO₂、Tb₄O₇與(NH₄)₂HPO₄四種原材料，摩爾比為0.5～0.9:0.4～0.05:0.3～0.05:1～2；

分別將La₂O₃與濃硝酸按摩爾比為1:10～40混合，將CeO₂與濃硝酸按摩爾比為1:5～20混合，將Tb₄O₇與濃硝酸按摩爾比為1:20～70混合，均向上述三種液體中加入5％～30％溶液體積的雙氧水，使其完全溶解，然后，將三種溶液按La₂O₃、CeO₂、Tb₄O₇的順序混合，用氨水調節上述混合溶液的PH值在1～4之間；

步驟二，前驅體的制備

取(NH₄)₂HPO₄固體，使其按1g/1ml溶解于去離子水中，待其完全溶解后，將(NH₄)₂HPO₄溶液用酸式滴定管滴定入步驟一所述的混合溶液中，靜止8～15h，至不再出現沉淀，將得到的全部沉淀洗滌過濾后得到前驅體，得出率為84.2％；

步驟三，素坯的制備

將步驟二所制得的前驅體中加入Na₂CO₃、KF、(NH₄)₂SO₄、(NH₄)₂Cl助熔劑，它們加入的質量分數分別為前驅體的0％～4％、0％～4％、0％～3％、0％～3％，在5～25MPa下單向壓制成素坯；

步驟四，燒結：

將步驟二所制得素坯微波爐中于700℃～1200℃溫度下無壓燒結30～100min，獲得磷酸鑭陶瓷熒光材料。

有益效果：

本發明的目的在于獲得一種陶瓷塊體形態的稀土摻雜磷酸鹽熒光材料，從而縮短制備周期，簡化制備條件，提高可重復性，增加其硬度和耐磨性，并能夠制作立體器件。

附圖說明

下面結合附圖及實施方式對本發明作進一步詳細的說明：