[發明專利]一種磷酸鑭陶瓷熒光材料制備方法

有效

• 申請號: 201410427375.6
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104194789B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 張希艷;殷建;柏朝暉;王能利;米曉云;盧利平;劉全生;孫海鷹;王曉春;尤瑩
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種磷酸鑭陶瓷熒光材料制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，混合溶液的制備：

取La₂O₃、CeO₂、Tb₄O₇與(NH₄)₂HPO₄四種原材料，摩爾比為0.5～0.9:0.4～0.05:0.3～0.05:1～2；

分別將La₂O₃與濃硝酸按摩爾比為1:10～40混合，將CeO₂與濃硝酸按摩爾比為1:5～20混合，將Tb₄O₇與濃硝酸按摩爾比為1:20～70混合，均向上述三種液體中加入5％～30％溶液體積的雙氧水，使其完全溶解；然后，將三種溶液按La₂O₃、CeO₂、Tb₄O₇的順序混合，用氨水調節上述混合溶液的pH值在1～4之間；

步驟二，前驅體的制備：

取(NH₄)₂HPO₄固體，使其按1g/1ml溶解于去離子水中，待其完全溶解后，將(NH₄)₂HPO₄溶液用酸式滴定管滴定入步驟一所述的混合溶液中，靜止8～15h，至不再出現沉淀，將得到的全部沉淀洗滌過濾后得到前驅體，得出率為84.2％；

步驟三，素坯的制備

將步驟二所制得的前驅體中加入Na₂CO₃、KF、(NH₄)₂SO₄、NH₄Cl助熔劑，它們加入的質量分數分別為前驅體的0％～4％、0％～4％、0％～3％、0％～3％，在5～25MPa下單向壓制成素坯；

步驟四，燒結：

將步驟三所制得素坯微波爐中于700℃～1200℃溫度下無壓燒結30～100min，獲得磷酸鑭陶瓷熒光材料。