[發(fā)明專利]N,N’-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410426815.6
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN104230791A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東峰;李遷;高俊峰
• 申請（專利權(quán)）人: 保定市樂凱化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;郭紹華

1.一種N,N’-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）在反應(yīng)器中加入甲酸、醋酸酐和氯代烴類有機溶劑，在15～25^oC下攪拌反應(yīng)60～100分鐘，得到甲乙酐溶液；其中，甲酸與醋酸酐之間的質(zhì)量比為1:2.0～1:2.3；?

（2）將N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺溶于氯代烴類有機溶劑中，在15～25^oC下滴加到上述甲乙酐溶液中，其中，?N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺與上述甲酸之間的質(zhì)量比為4.0:?1～4.1:?1；滴加完畢后在15～25^oC下反應(yīng)1～5小時，然后向反應(yīng)液中加入水，加熱回流分出氯代烴類有機溶劑；向剩余的水相中加入芳烴類有機溶劑和無機堿，其中，芳烴類有機溶劑與上述甲酸之間的質(zhì)量比為8.2:1～8.5:1,?無機堿和上述甲酸之間的摩爾比為3.2:1～3.3:1，攪拌均勻分出有機相；有機相用堿液洗滌、冷卻、過濾，得到N,N’-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯代烴類有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳或二氯乙烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述無機堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述芳烴類有機溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、乙苯，優(yōu)選甲苯、二甲苯。