[發明專利]一種連續測定樟村土中鐵和鋁含量的方法

無效

• 申請號: 201410426052.5
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104181273A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 楊志峰;王士維;劉少華;王根水;周志勇;周國紅;張超
• 申請（專利權）人: 江蘇南瓷絕緣子股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王云

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種連續測定樟村土中Fe和Al含量的方法。

背景技術

樟村土，是一種重要的電瓷原料，其組成較簡單，主要含SiO₂、A1₂O₃和Fe₂O₃等。樟村土A1₂O₃含量多少影響電瓷的強度，Fe₂O₃是其有害雜質，因此在電瓷配料前必須準確測量其含量。對其中Fe、Al的測定，由于經典的化學法手續過繁瑣。采用X熒光光譜儀測定樟村土中Fe、Al含量，雖然分析結果準確、靈敏度高，但是儀器價格較高，不能滿足日常分析的需要。

目前許多原料鋁和鐵的含量檢測均可采用EDTA絡合滴定法。EDTA是一種有機氨羧絡合劑，能和許多金屬離子形成絡合常數各不相同的穩定絡合物，包括鋁和鐵離子，可準確分析其離子含量。

發明內容

發明目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供了一種簡單實用的，連測定樟村土中Fe和Al含量的方法。

技術方案：為實現上述目的，本發明提供了一種連續測定樟村土中鐵和鋁含量的方法，主要包括以下步驟：

(a)計算出CuSO₄對EDTA標準溶液體積比K；

(b)熔融樟村土，配制分離雜質的濾液；

(c)用EDTA標準溶液滴定濾液中的鐵；

(d)加入過量的EDTA，用CuSO₄標準溶液返滴定濾液中的鋁；

(e)分別計算樣品的鋁和鐵含量。

作為優選，所述的步驟(a)中，CuSO₄對EDTA標準溶液體積比K計算方法為：

移取體積為A的EDTA標準溶液于三角燒瓶中，加適量水、pH＝4.5的乙酸-乙酸銨緩沖液、亞甲基紅鹽指示劑，用CuSO₄標準溶液滴至草綠色出現為終點，記下CuSO₄體積V_K，按K＝A/V_K計算K；其中A為任意正數。

作為另一種優選，所述的步驟(b)中，熔融樟村土，配制分離雜質的濾液的方法如下：以重量份計，稱取0.5份樟村土和1-3份混合熔劑于容器中，攪勻，經950℃熔融20-40分鐘后，剝落樣品熔珠放入高型燒杯，加鹽酸，加熱攪拌溶解提取，定容，搖勻，備用。

進一步優選，所述混合熔劑為1份無水碳酸鉀或無水碳酸鈉與1-5份無水硼砂混勻研細，即得

作為另一種優選，所述的步驟(c)中，用EDTA標準溶液滴定濾液中鐵的方法如下：

用移液管吸取步驟(b)所得濾液于燒杯中，加入1+1硝酸，加熱至60-70℃取下，用1+1氨水中和至pH＝1.5-2.0；加入磺基水楊酸鈉指示劑，立即以EDTA標準溶液滴定至紫紅色剛一消失，記錄消耗的EDTA標準溶液體積為V₁。

作為另一種優選，所述的步驟(d)中，加入過量的EDTA，用CuSO₄標準溶液返滴定濾液中鋁的方法如下：

取步驟(c)滴定鐵后的溶液，加入過量的EDTA標準溶液，煮沸，滴加0.2％對硝基苯酚，然后滴加1+1氨水，再滴加1+1的鹽酸調至黃色消失，使pH＝4.2，煮沸3分鐘，冷卻至室溫。加入PH＝4.5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，并滴加0.2％的亞硝基紅鹽指示劑，用CuSO₄溶液滴加至溶液變成草綠色，記下消耗體積為V2。

本發明方法計算樣品的鋁和鐵含量公式如下：