[發(fā)明專利]一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410426052.5
• 申請(qǐng)日: 2014-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN104181273A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊志峰;王士維;劉少華;王根水;周志勇;周國(guó)紅;張超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇南瓷絕緣子股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王云

1.一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

(a)計(jì)算出CuSO₄對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K；

(b)熔融樟村土，配制分離雜質(zhì)的濾液；

(c)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的鐵；

(d)加入過量的EDTA，用CuSO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鋁；

(e)分別計(jì)算樣品的鋁和鐵含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法，其特征在于，所述的步驟(a)中，CuSO₄對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K計(jì)算方法為：

移取體積為A的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，加適量水、pH＝4.5的乙酸-乙酸銨緩沖液、亞甲基紅鹽指示劑，用CuSO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至草綠色出現(xiàn)為終點(diǎn)，記下CuSO₄體積V_K，按K＝A/V_K計(jì)算K；其中A為任意正數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法，其特征在于，所述的步驟(b)中，熔融樟村土，配制分離雜質(zhì)的濾液的方法如下：以重量份計(jì)，稱取0.5份樟村土和1-3份混合熔劑于容器中，攪勻，經(jīng)950℃熔融20-40分鐘后，剝落樣品熔珠放入高型燒杯，加鹽酸，加熱攪拌溶解提取，定容，搖勻，備用。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法，其特征在于，所述混合熔劑為1份無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水碳酸鈉與1-5份無(wú)水硼砂混勻研細(xì)，即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法，其特征在于，所述的步驟(c)中，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中鐵的方法如下：

用移液管吸取步驟(b)所得濾液于燒杯中，加入1+1硝酸，加熱至60-70℃取下，用1+1氨水中和至pH＝1.5-2.0；加入磺基水楊酸鈉指示劑，立即以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色剛一消失，記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₁。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測(cè)定樟村土中鐵和鋁含量的方法，其特征在于，所述的步驟(d)中，加入過量的EDTA，用CuSO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中鋁的方法如下：

取步驟(c)滴定鐵后的溶液，加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，煮沸，滴加0.2％對(duì)硝基苯酚，然后滴加1+1氨水，再滴加1+1的鹽酸調(diào)至黃色消失，使pH＝4.2，煮沸3分鐘，冷卻至室溫。加入pH＝4.5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，并滴加0.2％的亞硝基紅鹽指示劑，用CuSO₄溶液滴加至溶液變成草綠色，記下消耗體積為V₂。