[發明專利]一種異丁烷氧化制備叔丁醇的方法

有效

• 申請號: 201410426014.X
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN105439822B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 劉良會;胡先念;李星;秦艷龍
• 申請（專利權）人: 湖南中創化工股份有限公司
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/50
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11394
• 代理人: 唐曙暉,劉明芳

1.一種異丁烷氧化制備叔丁醇的方法，其特征在于：以異丁烷為原料、分子氧為氧源、叔丁基過氧化氫（TBHP）或二叔丁基過氧化氫（DTBP）為引發劑，在催化劑鹵素金屬鹽的催化作用下，在極性溶劑中進行液相催化氧化選擇性制備叔丁醇。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的鹵素金屬鹽為鹵素堿金屬鹽或鹵素堿土金屬鹽中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的鹵素堿金屬鹽為氯元素堿金屬鹽、溴元素堿金屬鹽或碘元素堿金屬鹽中一種或多種。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的鹵素堿金屬鹽為氯元素堿金屬鹽。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的鹵素堿金屬鹽為為NaCl、KCl中的一種或兩種。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的鹵素堿土金屬鹽為氯元素堿土金屬鹽、溴元素堿土金屬鹽或碘元素堿土金屬鹽中一種或多種。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的鹵素堿土金屬鹽為氯元素堿土金屬鹽。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的鹵素堿土金屬鹽為MgCl₂、CaCl₂、SrCl₂和BaCl₂中的一種或多種。

9.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于：所述的極性溶劑為酮類、腈類、醇類、或酯類溶劑。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的酮類溶劑為丙酮、丁酮、或環己酮，腈類溶劑為乙腈、丙腈、苯乙腈、或苯甲腈，醇類溶劑為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、異丁醇、或仲丁醇，酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、或乙酸叔丁酯。

11.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，所述的分子氧為貧氧空氣、空氣、富氧空氣或純氧中的一種。

12.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，所述的液相催化氧化的條件為：反應溫度為120-150℃；反應壓力為2.0-4.5MPa；反應時間為4-10h；極性溶劑的量為反應總物料質量的20%-80%；引發劑的用量為反應物料質量的0.01%-2%；分子氧的用量為異丁烷的1mol%-10mol%；催化劑的用量為異丁烷的0.0005mol%~0.01mol%。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述的液相催化氧化的條件為：反應溫度為130-145℃；反應壓力為2.5-4.0MPa；反應時間為5-8h；極性溶劑的量為反應總物料質量的30%-60%；引發劑的用量為反應物料質量的0.1%-1.5%；分子氧的用量為異丁烷的2mol%-8mol%；催化劑的用量為異丁烷的0.0005mol%~0.005mol%。

14.根據權利要求1-7中任何一項所述的方法，其特征在于，所述的催化劑通過簡單蒸餾或在室溫下過濾后進行回收利用。

15.根據權利要求1-7中任何一項所述的方法，其特征在于，采用間歇通氧的條件，在貧氧或限氧的條件下進行氧化。