[發明專利]氧化鈦薄膜的制備方法及氧化鈦薄膜

無效

• 申請號: 201410425891.5
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104192901A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 卜艷茹;蔣緒川;余艾冰
• 申請（專利權）人: 卜艷茹
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 姚敏杰

技術領域

本發明屬于化工材料合成技術領域，涉及一種氧化鈦薄膜的制備方法及氧化鈦薄膜，尤其涉及一種超親水多孔氧化鈦薄膜的制備方法及基于該制備方法所得到的超親水多孔氧化鈦薄膜。

背景技術

近年來，具有光催化活性的半導體材料由于其在光催化、光電轉換等領域有廣闊的應用前景而成為研究的熱點，包括氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、硫化鎘以及氧化鐵等。其中氧化鈦不僅化學性質穩定(耐酸、耐堿、耐光化學腐蝕)成本低、無毒、易于成膜并與玻璃表面具有很好的附著性能，而且具有獨特的禁帶寬度(3.2eV)、優異的光催化活性，可以將難降解的有機物礦化為二氧化碳和水，從而使得氧化鈦成為應用前景最廣、研究最熱的光催化活性無機半導體材料。氧化鈦有3種晶型：金紅石、銳鈦礦和板鈦礦，其中金紅石相最穩定，而銳鈦礦相具有最高的光催化活性。

氧化鈦半導體材料表面引發的光催化反應，對于光化學反應過程的控制、自清潔領域及治理環境都具有深遠的意義。粉狀氧化鈦材料由于其易失活、易凝聚和難回收等致命缺點，嚴重限制了氧化鈦材料在各個領域的應用發展。為克服這一缺點，將其負載于合適的基板材料，即制備薄膜型氧化鈦材料已逐漸成為新的研究熱點。

氧化鈦薄膜的制備方法主要有溶膠-凝膠法、物理氣相沉積法、化學氣相沉積法及噴霧熱分解等方法，不同的制備方法對薄膜的結構、外觀和性能都有不同的影響，且每種制備技術都各有自身的優缺點，其中磁控濺射法鍍膜是比較成熟的工藝，生產的氧化鈦薄膜成膜均勻、硬度高、透明性好、光催化活性高，但此法真空度要求高，設備復雜、投資較大。化學氣相沉積法能夠在生產線上直接鍍膜，鍍膜均勻，膜層材料消耗少，但設備比較復雜、基建投資高。溶膠-凝膠法制膜具有很多優于其他工藝方法的優點，包括：1)工藝設備簡單、無需真空條件等昂貴設備；2)可以大面積于不同形狀、不同材料的基底上制備薄膜；3)易于定量摻雜，且可以有效地控制薄膜成分及微觀結構；4)鍍膜成本低、適合大面積工業化生產。因此選用溶膠凝膠法制備高質量的氧化鈦薄膜，并解決其產品易開裂、透明性差等存在的問題具有重要的工業應用價值。

為提高氧化鈦薄膜材料某些方面的特殊性能，如減少薄膜反射、提高透過率、提高薄膜防霧性能(超親水性或超疏水性)、增大光利用率、比表面積等，薄膜結構(如多孔結構)的設計及制備已成為研究氧化鈦薄膜的最新熱點。通常采用模板法(首先設計并制備各種形貌的模板)、刻蝕法、電化學法等來有效改造薄膜的表面結構，以達到提高薄膜性能的要求。但是這些方法一方面比較復雜、耗時長、可重復性及均勻性比較差；另一方面，這些方法只適用于制備比較小面積的氧化鈦薄膜，不適合大面積大批量氧化鈦薄膜的生產。因此，如何簡單并有效地制備出具有特殊形貌的并可大面積生產的氧化鈦薄膜，成為本發明的主要出發點。

發明內容

為了解決背景技術中存在的上述技術問題，本發明提供了一種制備工藝簡單且能夠規模化生產的氧化鈦薄膜的制備方法及氧化鈦薄膜。

本發明的技術解決方案是：提供了一種氧化鈦薄膜的制備方法，其特殊之處在于：所述方法包括以下步驟：

1)氧化鈦前驅物的制備：

1.1)將二乙醇胺逐滴加入到攪拌中的乙醇中，40℃下密封攪拌10-20分鐘至均勻混合，得到溶液A；

1.2)將鈦酸丁酯逐滴加入到步驟1.1)所得到的溶液A中，繼續在40℃下密封攪拌100-150分鐘，得到溶液B；

1.3)向步驟1.2)所得到的溶液B中緩慢滴加去離子水，密封攪拌30-40分鐘，得到淺黃色透明前驅物溶液C；

1.4)向步驟1.3)中所得到的淺黃色透明前驅物溶液C中加入重量百分比是0-6.0％的聚乙烯吡咯烷酮，密封攪拌至溶解完全，靜止陳化5至20小時，得到溶液D；所述溶液D是氧化鈦前驅物；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道爾頓；

2)涂膜及后處理：

2.1)將基片依次用丙酮、乙醇以及去離子水分別在超聲作用下清洗5分鐘；

2.2)將步驟1)所制備得到的氧化鈦前驅物采用旋轉、印刷或提拉方法于步驟2.1)中所處理得到的基片進行表面涂膜，得到涂膜樣品；

2.3)將步驟2.2)所得到的涂膜樣品于100℃下烘干，15-30分鐘；

2.4)將步驟2.3)中進行烘干后的樣品于550℃下管式爐或馬弗爐中進行熱處理兩小時后取出，冷卻到室溫，得氧化鈦薄膜。

上述步驟1.1)中，二乙醇胺與乙醇的摩爾比是1:31.2。

上述步驟1.2)中，鈦酸丁酯與二乙醇胺的摩爾比是1:1.62。