[發明專利]一種磁性MOFs固相萃取劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201410424727.2
• 申請日: 2014-08-26
• 公開（公告）號: CN104307481A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 胡斌;黃理金;何蔓;陳貝貝
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于廢水處理領域，具體涉及一種磁性MOFs固相萃取劑及其制備方法和應用。?

背景技術

在眾多的樣品預處理技術中，固相萃取相對于其它分離富集技術(如液相萃取、沉淀)而言，因具有操作簡單、富集倍數高、相分離速度快、有機溶劑用量少等優點，而受到了人們的廣泛關注。目前，開發具有良好性能的新型固相萃取材料是人們的研究熱點。?

金屬有機骨架材料(MOFs)是一類以金屬離子或金屬簇為配體中心，與含氧或含氮的有機配體通過形成具有較強化學鍵作用的多孔有機無機雜化材料。因其具有超大比表面積、合成方法簡單、種類與性質多樣等優點，已被廣泛應用于多個領域(Furukawa,H.；Cordova,K.E.；O′Keeffe,M.；Yaghi,O.M.,The?Chemistry?and?Applications?of?Metal-organic?Frameworks.[J]Science.2013,341(6149),123044)，如氣體吸附與分離、催化(Corma,A.；Garcia,H.；Xamena,F.X.L.I.,Engineering?Metal?Organic?Frameworks?for?Heterogeneous?Catalysis.[J]Chem.Rev.2010,110(8),4606-4655.)、傳感(Kreno,L.E.；Leong,K.；Farha,O.K.；Allendorf,M.；Van?Duyne,R.P.；Hupp,J.T.,Metal-Organic?Framework?Materials?as?Chemical?Sensors.[J]Chem.Rev.2012,112(2),1105-1125.)、藥物附載與釋放、成像(Huxford,R.C.；Della?Rocca,J.；Lin,W.B.,Metal-Organic?Frameworks?as?Potential?Drug?Carriers.[J]Curr.Opin.Chem.Biol.2010,14(2),262-268.)、吸附與分離(Li,J.R.；Sculley,J.；Zhou,H.C.,Metal-Organic?Frameworks?for?Separations.[J]Chem.Rev.2012,112(2),869-932.)等。據不完全統計在過去的幾十年間，報道了20,000多種不同的MOFs。但其作為固相萃取劑時，卻均存在與母液分離困難的問題。?

磁固相萃取技術自1999年(Magnetic?Solid-phase?Extraction.[J]J.Magn.Magn.Mater.1999,194(1),108-112.)首次應用于分析領域以來，由于其可在外加磁場下實現快速磁分離的獨特性質而倍受人們的親睞，已被廣泛應用于生物技術、藥物控制釋放、生物大分子(酶、多肽、蛋白質)分離等領域。在過去的十幾年里，越來越多的磁固相萃取材料已被應用于金屬離子檢測與分離領域，單純的磁性Fe₃O₄材料吸附能力有限且選擇性較差，故而需要在其表面進行適當的修飾以提高吸附性能及其選擇性。但是采用原位轉化的方式制備具有磁性的納米Fe₃O₄與MOFs的復合材料尚未報道。?

發明內容

本發明的目的是克服現在制備技術的不足，提供一種簡單經濟環境友好的磁性MOFs固相萃取劑及其制備方法和應用。該方法制備的萃取劑的吸附速度快，吸附容量大，適用的pH范圍寬，可適用于重金屬廢水的快速處理。?

本發明的目的通過下述技術方案實現：?

一種磁性MOFs固相萃取劑，包括磁性Fe₃O₄核及Fe₃O₄核外依次包裹的SiO₂層和HKUST-1層，所述HKUST-1層鍵連有Bi-I。?

所述磁性Fe₃O₄核的粒徑為10-20nm。?

一種制備上述磁性MOFs固相萃取劑的方法，包括如下步驟：?

(1)采用共沉淀法制備粒徑為10-20nm的磁性Fe₃O₄納米球；?