[發(fā)明專利]一種磁性MOFs固相萃取劑及其制備方法和應用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410424727.2 | 申請日： | 2014-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN104307481A | 公開（公告）日： | 2015-01-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡斌;黃理金;何蔓;陳貝貝 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢大學 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 張火春 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磁性 mofs 萃取 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種磁性MOFs固相萃取劑，其特征在于：包括磁性Fe3O4核及Fe3O4核外依次包裹的SiO2層和HKUST-1層，所述HKUST-1層鍵連有Bi-I。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種磁性MOFs固相萃取劑，其特征在于：所述磁性Fe3O4核的粒徑為10-20?nm。
3.一種制備權(quán)利要求1或2所述磁性MOFs固相萃取劑的方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）采用共沉淀法制備粒徑為10-20?nm的磁性Fe3O4納米球；
（2）以四乙氧基硅烷為偶聯(lián)劑，以步驟（1）制備的磁性Fe3O4納米球為核，采用St?ber硅膠偶聯(lián)法制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4@SiO2；
（3）將步驟（2）制備的Fe3O4@SiO2超聲分散至純水中，加入可溶性銅鹽，超聲混合，在攪拌下，調(diào)節(jié)其pH值為8-10，然后依次對其進行加熱、洗滌、干燥處理，得Fe3O4@SiO2@Cu(OH)2；
（4）將步驟（3）制備的Fe3O4@SiO2@Cu(OH)2分散于純水后，與H3BTC的乙醇溶液混合，攪拌，洗滌，活化，即得?Fe3O4@SiO2@HKUST-1；
（5）將步驟（4）制備的Fe3O4@SiO2@HKUST-1加入到無水有機溶劑中，形成懸濁液，再加入Bi-I，依次進行攪拌、洗滌、干燥，得磁性MOFs固相萃取劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種磁性MOFs固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中Fe3O4@SiO2與可溶性銅鹽的質(zhì)量比為1：2-2：1；所述可溶性銅鹽為?CuCl2·H2O、Cu(NO3)2(H2O)2.5、CuSO4或Cu(CH3COO)2·H2O；所述攪拌的條件為：轉(zhuǎn)速400-600轉(zhuǎn)/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述一種磁性MOFs固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的加熱處理條件為：溫度80-90?℃，時間2-3?h；洗滌為先用高純水洗滌，再用乙醇洗滌；干燥條件為：溫度30-50℃，時間12小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述一種磁性MOFs固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中Fe3O4@SiO2@Cu(OH)2與H3BTC的質(zhì)量比為11-22：15。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述一種磁性MOFs固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中攪拌的時間為6-12?h；活化條件為：溫度150?℃，時間12?h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述一種磁性MOFs固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中所述無水有機溶劑為無水乙醚；Fe3O4@SiO2@HKUST-1與Bi-I的質(zhì)量比為4：1-1：4。
9.權(quán)利要求1或2所述的磁性MOFs固相萃取劑在重金屬廢水處理中的應用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述磁性MOFs固相萃取劑在重金屬廢水處理中的應用，其特征在于：所述重金屬為Hg。
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