[發(fā)明專利]籠合物及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410424124.2 | 申請日： | 2014-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN104328500B | 公開（公告）日： | 2017-06-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐靜濤;劉永福;秦海明;蔣俊;江浩川 | 申請（專利權）人： | 中國科學院寧波材料技術與工程研究所 |
| 主分類號： | C30B29/52 | 分類號： | C30B29/52;C30B9/12;H01L35/14 |
| 代理公司： | 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司44224 | 代理人： | 李芙蓉 |
| 地址： | 315201 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 籠合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種籠合物的制備方法，其特征在于，所述籠合物的化學式為Ba8CuxGe46-x，其中，x為摩爾系數(shù)，且0.5≤x≤6；且所述籠合物為單晶；所述制備方法包括以下步驟：
S100：按照所述籠合物中各組分的化學計量比稱取含有Ba元素、Cu元素和Ge元素的反應原料；
S200：將所述稱取的反應原料放入坩堝，并添加助熔劑；或先利用所述稱取的反應原料制備出多晶前驅(qū)體，再將所述多晶前驅(qū)體放入坩堝，并添加助熔劑；
S300：將所述添加有助熔劑的坩堝抽真空后密封；
S400：將所述密封的坩堝置于高溫爐中，升溫至900℃～1200℃后，保溫12h～72h，然后降溫至250℃～700℃，得到籠合物與助熔劑的混合物；
S500：在250℃～700℃下取出所述坩堝，將所述籠合物與所述助熔劑分離；
S600：將所述坩堝冷卻至室溫，取出所述籠合物；
其中，所述助熔劑為Sn或In。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S200中，利用所述稱取的反應原料制備出多晶前驅(qū)體包括以下步驟：
將所述稱取的反應原料放入坩堝，將所述坩堝抽真空后密封，再放入高溫爐中于950℃～1050℃下燒結(jié)4h～8h，得到多晶前驅(qū)體；
或?qū)⑺龇Q取的反應原料放入坩堝，置于感應電爐或電弧爐中，通入惰性氣體或還原氣體，在950℃～1050℃下熔融4～8小時，得到多晶前驅(qū)體。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應原料為Ba、Cu、Ge的單質(zhì)，或者是Ba6Ge25化合物與Cu和Ge的單質(zhì)。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S400中，以5℃/min～10℃/min的速度升溫至900℃～1200℃；
以0.2℃/h～5℃/h的速率降溫至250℃～700℃；或者先以5℃/h～10℃/h的速率降溫至850℃～950℃后，再以0.2℃/h～5℃/h的速率降溫至250℃～700℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S200中，所述添加的助熔劑的摩爾量與所述稱取的反應原料中Ba元素的摩爾量之比為(1～8):1。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S300中，采用氫氧焰、氧炔焰、煤氣氧氣火焰或氬氣等離子火焰對所述坩堝進行密封。
7.一種籠合物在熱電發(fā)電器件或熱電制冷器件中的應用，其特征在于，所述籠合物采用如權利要求1至6任意一項所述的制備方法制備而成。
8.一種籠合物，其特征在于，所述籠合物采用如權利要求1至6任意一項所述的制備方法制備而成，所述籠合物屬于立方晶系，空間點群為
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