[發明專利]一種高硅CHA型SSZ-13分子篩膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410421919.8
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104289115A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 周榮飛;徐南平;仲盛來
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D69/10
• 分類號: B01D69/10;B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種高硅CHA型SSZ-13分子篩膜的制備方法，其特征是采用多模板劑組合在多孔陶瓷支撐體上制備高性能的SSZ-13分子篩膜，其具體步驟為：

(1)晶種制備：將三甲基氫氧化金剛烷銨簡稱TMAdaOH、四乙基氫氧化銨簡稱TEAOH、鋁源、硅源和水混合，攪拌老化1～12小時，所形成的溶膠各組分摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝10～300，TMAdaOH/SiO₂＝0.1～1，TEAOH/SiO₂＝0.1～1，H₂O/SiO₂＝20～100，溶膠倒入不銹鋼反應釜中，在120～250℃合成溫度下水熱合成6～84小時，通過離心清洗后得到SSZ-13分子篩晶體；

(2)支撐體預處理：多孔支撐體經打磨、超聲清洗和干燥后備用，將步驟(1)中合成的晶種經研磨后涂敷在支撐體外壁；

(3)SSZ-13分子篩膜合成：將三甲基氫氧化金剛烷銨、四乙基氫氧化銨、鋁源、硅源和水混合，攪拌老化12～72小時，所形成的溶膠各組分摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝10～700，TMAdaOH/SiO₂＝0.1～1，TEAOH/SiO₂＝0.1～1，H₂O/SiO₂＝20～200；置入經步驟(2)處理的多孔支撐體于裝有溶膠的不銹鋼反應釜中，于120～250℃溫度條件下水熱晶化8～96小時，反應完全后，經清洗、干燥和焙燒后得到SSZ-13分子篩膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征步驟(2)中所述的多孔管狀支撐體材質為莫來石或氧化鋁。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征步驟(2)中晶種經研磨后涂敷在支撐體外壁上的密度為0.2～2mg/cm²。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征步驟(1)和(3)中溶膠配置使用的鋁源均為氫氧化鋁、金屬鋁、異丙醇鋁、正丁醇鋁酸或偏鋁酸鈉。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征步驟(1)和(3)中溶膠配置使用的硅源均為硅溶膠、硅粉或硅酸鈉。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(3)中膜煅燒溫度為350～600℃，煅燒時間為2～10小時，升溫速率為0.2～2℃/分鐘。