[發(fā)明專利]一種稀土摻雜水合氧化錳的吸附劑制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410421804.9
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104162404B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊曉松;胡建龍;邵立南;鄭曦;陳國強(qiáng);劉峰彪;劉艷麗;趙少康
• 申請（專利權(quán)）人: 北京礦冶研究總院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 北京凱特來知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11260
• 代理人: 鄭立明,陳亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種稀土摻雜水合氧化錳的吸附劑制備方法。

背景技術(shù)

目前，傳統(tǒng)納米金屬氧化物(如水合氧化錳、水合氧化鐵等)等對廢水中鉈、鎘等陽離子型重金屬具有較高的吸附容量。納米金屬氧化物在溶液體系中的等溫吸附容量、多離子競爭吸附關(guān)系、解吸再生性能等內(nèi)容研究較多，然而納米金屬氧化物卻在廢水處理工程應(yīng)用較少，這主要是由于存在如下幾點(diǎn)技術(shù)難點(diǎn)：首先，納米金屬氧化物的粒徑小，納米級的氧化物顆粒在吸附重金屬后，難以從廢水中沉淀分離，從而導(dǎo)致處理后的廢水中總重金屬濃度并未顯著降低。其次，納米金屬氧化物的吸附選擇性不強(qiáng)，難以去除廢水中微量的重金屬。當(dāng)廢水中Ca²⁺、Pb²⁺等陽離子濃度遠(yuǎn)高于需要去除的目標(biāo)重金屬污染物(如Tl、Hg等)濃度時(shí)，吸附劑的表面羥基點(diǎn)位被濃度更高的Ca²⁺、Pb²⁺占據(jù)，使得處理出水中殘留的微量重金屬仍難以達(dá)到深度處理的出水要求。

因此，開發(fā)一種對廢水中微量重金屬(如Tl、Hg等)具有高度選擇性吸附、吸附容量高、且易于沉淀分離的金屬氧化物吸附劑具有重要的推廣應(yīng)用前景與經(jīng)濟(jì)社會(huì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種稀土摻雜水合氧化錳的吸附劑制備方法，采用該制備方法制得的吸附劑吸附反應(yīng)速度快、吸附容量高，從而減少其在廢水處理過程中的投加量，降低了廢水處理的運(yùn)行成本。

一種稀土摻雜水合氧化錳的吸附劑制備方法，所述制備方法包括：

采用摩爾濃度2％～5％的MnSO₄·H₂O溶液與2％～10％的NaCl溶液配制混合液Ⅰ，向所述混合液Ⅰ中加入0.1％～0.5％的KMnO₄溶液，在設(shè)定的反應(yīng)條件下制得水合二氧化錳晶種混合液；

對所述水合二氧化錳晶種混合液進(jìn)行稀土摻雜晶粒放大處理，具體包括：采用0.2％～1％的CeCl₃溶液與2％～5％的MnSO₄·H₂O溶液，按照一定的體積比配制成混合液Ⅱ，將所述混合液Ⅱ與所述水合二氧化錳晶種混合液按照一定的體積比混合，配制成混合液Ⅲ，再向所述混合液Ⅲ中加入1％～3％KMnO₄溶液，在20～40℃條件下，將混合溶液攪拌反應(yīng)1.5～3h，得到稀土摻雜水合氧化錳混合液；

對所述稀土摻雜水合氧化錳混合液進(jìn)行沉淀物粒徑分級處理，取粒徑大于10μm的沉淀物進(jìn)行壓濾處理，收集壓濾處理后得到的吸附劑濾餅；

將所述吸附劑濾餅在50℃～75℃條件下干燥1.5h～3h，至表面無明顯水分，得到最終的稀土摻雜水合氧化錳的吸附劑。

在所述水合二氧化錳晶種混合液制備過程中：

所述KMnO₄溶液的摩爾濃度優(yōu)選為0.4％；所述MnSO₄·H₂O溶液的摩爾濃度優(yōu)選為3％；所述NaCl溶液的摩爾濃度優(yōu)選7％。

在所述水合二氧化錳晶種混合液制備過程中：

所述MnSO₄·H₂O溶液與所述NaCl溶液的體積比為5：1～2:1之間，優(yōu)選3:1；

且所述混合液Ⅰ與KMnO₄溶液的體積比為4：1～1：1之間，優(yōu)選2:1。

所述設(shè)定的反應(yīng)條件為：溫度介于90～100℃之間，攪拌反應(yīng)時(shí)間介于1.5～3h之間，優(yōu)選2h。

在進(jìn)行稀土摻雜晶粒放大處理的過程中：

所采用的MnSO₄·H₂O溶液的濃度優(yōu)選為3％，所采用的CeCl₃溶液的濃度優(yōu)選0.7％，且所述MnSO₄·H₂O溶液與CeCl₃溶液按照8：1～12：1的體積比配制成混合液Ⅱ。

在進(jìn)行稀土摻雜晶粒放大處理的過程中：

所述混合液Ⅱ與所述水合二氧化錳晶種混合液的體積比為3：1～5：1之間，優(yōu)選為4:1；

在所述混合液Ⅲ中所加入的KMnO₄溶液的摩爾濃度優(yōu)選為2％，且所述混合液Ⅲ與所述KMnO₄溶液的體積比為3：1～1：1之間，優(yōu)選為2:1。

在進(jìn)行稀土摻雜晶粒放大處理的過程中：

所述混合溶液攪拌反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為2h。