[發(fā)明專利]咪唑功能化磁性介孔硅及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410419520.6
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN104275153B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 石偉群;朱琳;袁立永;王琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11435
• 代理人: 孟阿妮,郭棟梁

1.一種咪唑功能化磁性介孔硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以磁性四氧化三鐵納米顆粒為核，利用溶膠-凝膠法，采用硅源前驅(qū)體水解，在磁性四氧化三鐵納米顆粒表面包覆一層無定形二氧化硅；

(2)再利用溶膠-凝膠法，在包裹了無定形硅的磁性納米顆粒表面自組裝一層復合外殼，得到磁性介孔硅；所述復合外殼由表面活性劑和二氧化硅組成；

(3)煅燒磁性介孔硅，除去磁性介孔硅中的表面活性劑，得到以介孔結構二氧化硅為外殼的球形磁性復合材料；

(4)最后將球形磁性復合材料用后接法接枝咪唑功能基團，即得到咪唑功能化的磁性介孔硅；

在步驟(2)的合成體系中，表面活性劑質(zhì)量百分比為0.2％～2％,硅源質(zhì)量百分比為0.2％～0.5％,氨水的質(zhì)量百分比為0.5％～3％，其余為溶劑，所使用的溶劑為烷基醇與水的混合溶液，所述烷基醇是甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或幾種，所述烷基醇和水的體積比為9:1～1:9，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨；

在步驟(3)的煅燒去模板步驟中，煅燒溫度為350-550℃，煅燒時間為3-6h；

所述磁性四氧化三鐵納米顆粒的尺寸為200～800nm，所使用硅源為正硅酸乙酯、硅酸鈉和正硅酸甲酯中的一種或幾種，使用的含咪唑功能團的硅源為N-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-雙氫咪唑；

在步驟(4)的合成體系中，球形磁性復合材料與N-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-雙氫咪唑的質(zhì)量比為1:0.10～0.55,所用溶劑為甲苯，所述甲苯與球形磁性復合材料的體積質(zhì)量比為30～150:1。

2.根據(jù)權利要求1所述的咪唑功能化磁性介孔硅的制備方法，其特征在于，所述咪唑功能化的磁性介孔硅的粒徑為400nm～1μm，所述無定形二氧化硅的層厚度為10-30nm，所述復合外殼的層厚度為70～80nm，且具有二維六方體孔道結構，比表面為200～600m²/g，孔容為0.1～0.8cm³/g。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的咪唑功能化磁性介孔硅的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的合成體系中，磁性四氧化三鐵微粒質(zhì)量百分比為0.1％～5％,硅源質(zhì)量百分比為0.01％～0.10％,氨水的質(zhì)量百分比為0.5％～3％，其余為溶劑，所使用的溶劑為烷基醇與水的混合溶液，所述烷基醇是甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或幾種，所述烷基醇和水的體積比為9:1～1:9。

4.一種咪唑功能化磁性介孔硅，其特征在于：按照權利要求1-3任一項所述的制備方法制備得到。

5.一種權利要求4所述的咪唑功能化磁性介孔硅在放射性核素吸附分離方面的應用。

6.根據(jù)權利要求5所述的咪唑功能化磁性介孔硅在放射性核素吸附分離方面的應用，其特征在于：所述的咪唑功能化磁性介孔硅通過外加磁場能夠從水相中分離回收再利用。