[發明專利]一種流體包裹體水中氫同位素分析方法

有效

• 申請號: 201410417593.1
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN104181245A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 韓文念;馮連君
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/24;G01N1/14
• 代理公司: 北京馳納智財知識產權代理事務所(普通合伙) 11367
• 代理人: 孫海波

1.一種流體包裹體水中氫同位素分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：采用水樣采集儀器收集所述流體包裹體中水樣；其中所述水樣采集儀器包括真空連通管路、樣品爆裂裝置和水樣收集裝置；所述流體包裹體的樣品經所述樣品爆裂裝置爆裂后產生的氣樣通過所述真空連通管路傳入所述水樣收集裝置；所述水樣收集裝置包括石英收集管，所述石英收集管在其下端形成有毛細管部，采用所述毛細管部使所傳入的氣樣冷凝到其內部以收集所述流體包裹體中的水樣；

步驟2：采用TC/EA-IRMS聯用儀器對所收集的水樣進行水中氫同位素分析；其中所述TC/EA-IRMS聯用儀器包括高溫裂解/元素分析儀(TC/EA)和同位素比值質譜儀(IRMS)，所述高溫裂解/元素分析儀包括高溫反應管和氣相色譜柱，采用所述高溫反應管將收集有水樣的所述毛細管部熔化釋放出水蒸氣并使其裂解反應生成包含氫氣的混合氣體，采用氣相色譜柱從混合氣體中分離出氫氣；所分離出的氫氣由所述同位素比值質譜儀接收并對其進行水中氫同位素分析以獲得氫同位素比值。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中的所述真空連通管路包括與低真空泵連通的低真空管路、與高真空泵連通的高真空管路、以及與所述水樣采集儀器連通的水樣采集管路，所述水樣采集管路上設有與所述樣品爆裂裝置或水樣收集裝置連通的至少兩個開口，所述樣品爆裂裝置包括用于盛放所述流體包裹體的樣品的樣品管、以及套上所述樣品管并對其進行加熱的加熱爐。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1包括以下具體步驟：

步驟1.1：將樣品管和石英收集管安裝在所述水樣采集管路的對應開口上，所述水樣采集管路上未用到的開口用活塞真空堵頭堵住；

步驟1.2：開啟低真空泵，打開低真空泵與所述水樣采集管路之間的低真空閥門，打開樣品管上的樣品爆裂閥門和石英收集管上的水樣收集閥門，抽取低真空；

步驟1.3：將加熱爐套上樣品管加熱到150～200攝氏度去氣，去除表生吸附水；

步驟1.4：當真空度達到10Pa以下時，開啟高真空泵，關閉低真空閥門，打開高真空泵與所述水樣采集管路之間的高真空閥門，當真空度達到0.1Pa以下時，關閉樣品爆裂閥門、水樣收集閥門和高真空閥門；

步驟1.5：將加熱爐加熱到400攝氏度左右進行爆裂，打開樣品爆裂閥門，給對應的石英收集管套上冷液，再打開水樣收集閥門開始收集水樣，然后關閉水樣收集閥門；

步驟1.6：用鑷子夾住毛細管部下端，然后用液化氣火槍將冷液上3～4mm處的毛細管部進行迅速熔封，取下熔封后收集有水樣的毛細管部。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述水樣采集管路上還設有冷阱，在冷阱上套上裝有液氮的杜瓦瓶，所述水樣采集管路上的開口對稱分布在所述冷阱的兩側，所述冷阱的兩端分別設有冷阱閥門，所述低真空管路和高真空管路分別設于所述冷阱的兩側并設有連通兩者管路的連接管路，所述連接管路與所述低真空泵之間設有開啟/關閉相互連通的低真空連接閥門，所述連接管路與所述高真空泵之間設有開啟/關閉相互連通的高真空連接閥門。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟1包括以下具體步驟：

步驟1.1：將各樣品管和石英收集管安裝在所述水樣采集管路的對應開口上，所述水樣采集管路上未用到的開口用活塞真空堵頭堵住；

步驟1.2：開啟低真空泵，打開低真空連接閥門，打開低真空泵與所述水樣采集管路之間的低真空閥門，打開冷阱兩端的冷阱閥門，打開高真空泵與所述水樣采集管路之間的高真空閥門，依次打開各樣品管上的樣品爆裂閥門和各石英收集管上的水樣收集閥門，抽取低真空；

步驟1.3：將加熱爐套上各樣品管加熱到150～200攝氏度去氣，去除表生吸附水；

步驟1.4：當真空度達到10Pa以下時，開啟高真空泵，關閉低真空連接閥門，打開高真空連接閥門，在冷阱上套上裝有液氮的杜瓦瓶，當真空度達到0.1Pa以下時，關閉各樣品爆裂閥門和各水樣收集閥門，關閉低真空閥門、冷阱兩端的冷阱閥門和高真空閥門；

步驟1.5：將加熱爐加熱到400攝氏度左右進行爆裂，打開一個樣品管上的樣品爆裂閥門，給對應的石英收集管套上冷液，再打開該石英收集管上的水樣收集閥門，開始收集水樣，然后關閉水樣收集閥門；

步驟1.6：用鑷子夾住毛細管部下端，同時用液化氣火槍將冷液上3～4mm處的毛細管部進行迅速熔封，取下熔封后收集有水樣的毛細管部。