[發(fā)明專利]一種流體包裹體水中氫同位素分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410417593.1
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN104181245A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 韓文念;馮連君
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院地質(zhì)與地球物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/24;G01N1/14
• 代理公司: 北京馳納智財知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11367
• 代理人: 孫海波

技術領域

本發(fā)明涉及穩(wěn)定同位素分析技術領域，特別涉及一種流體包裹體水中氫同位素分析方法。

背景技術

流體包裹體是指成巖成礦流體（含氣液的流體或硅酸鹽熔融體）在礦物結(jié)晶生長過程中,?充填、并被封閉在礦物的微細小洞、裂隙或粒間的一種或多種相態(tài)物質(zhì)（液體、氣體或固體），從形成至今即在主礦物中封存并與主礦物有著相的界限。由于流體包裹體（有時簡稱包裹體或包體）同位素組成測定可為成巖成礦理論研究、古氣候和古溫度重建、以及寶石礦勘探、寶石鑒定等方面提供獨特的信息，所以近年來在國內(nèi)外獲得了迅速的發(fā)展和廣泛的應用。

傳統(tǒng)流體包裹體水中氫同位素的分析（流體包裹體通常都會含有水，實驗表明含量范圍一般在50%～98%重量份）通常是在真空或惰性氣體環(huán)境中，用熱爆裂法、壓碎法或真空球磨法釋放流體包裹體中的水，然后通過冷卻系統(tǒng)收集和提純，再將水樣氣化轉(zhuǎn)移到管式爐在高溫下用活潑金屬（例如鈾U、鋅Zn、鉻Cr或錳Mn）作為還原劑將其轉(zhuǎn)化為氫氣，由氣體收集管收集后再進入同位素比值質(zhì)譜儀（IRMS，全稱為Isotope?Ratio?Mass?Spectrometry）進行檢測。

流體包裹體樣品的同位素比值分析需要合適的粒度和礦物量，這里礦物量是指在冷熱臺顯微鏡下顯示相同特性包裹體的樣品重量，粒度是指每個包裹體顆粒的大小,?合適的粒度一般為0.1～0.4毫米（流體包裹體一般是在冷熱臺顯微鏡下依靠經(jīng)驗從礦物顆粒中分選出來的，這些顆粒有大有小，粒度小的只有零點幾微米，大的有幾毫米）。粒度太小，包裹體損失過多；粒度太大，包裹體較難爆裂（粒度太小，本身磨碎樣品時就會破壞一些大的包裹體，或者只能從選好的包裹體中挑選很少一部分合適粒度的樣品顆粒。粒度太大，意味著需要更長的加溫時間使樣品顆粒達到爆裂溫度，不容易爆裂）。常規(guī)的包裹體水中氫同位素分析，為達到較為滿意的同位素比值分析結(jié)果（例如質(zhì)譜樣品信號峰強），一般采用液體進樣時測試所需的水量約為2～10uL（也即需要收集到2～10uL水樣），此時需要至少3g樣品（例如3～10g），這給礦物分選提出了較高的要求，實際礦物分選時包裹體樣品經(jīng)常無法挑選出3g樣品，這樣制備的氫氣就較少，進入IRMS質(zhì)譜檢測時經(jīng)常會因樣品信號太低導致測得的同位素比值不準確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種有效減少流體包裹體水中氫同位素分析所需的樣品量的流體包裹體水中氫同位素分析方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明提出了一種流體包裹體水中氫同位素分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：采用水樣采集儀器收集所述流體包裹體中水樣；其中所述水樣采集儀器包括真空連通管路、樣品爆裂裝置和水樣收集裝置；所述流體包裹體的樣品經(jīng)所述樣品爆裂裝置爆裂后產(chǎn)生的氣樣通過所述真空連通管路傳入所述水樣收集裝置；所述水樣收集裝置包括石英收集管，所述石英收集管在其下端形成有毛細管部，采用所述毛細管部使所傳入的氣樣冷凝到其內(nèi)部以收集所述流體包裹體中的水樣；

步驟2：采用TC/EA-IRMS聯(lián)用儀器對所收集的水樣進行水中氫同位素分析；其中所述TC/EA-IRMS聯(lián)用儀器包括高溫裂解/元素分析儀(TC/EA)和同位素比值質(zhì)譜儀(IRMS)，所述高溫裂解/元素分析儀包括高溫反應管和氣相色譜柱，采用所述高溫反應管將收集有水樣的所述毛細管部熔化釋放出水蒸氣并使其裂解反應生成包含氫氣的混合氣體，采用氣相色譜柱從混合氣體中分離出氫氣；所分離出的氫氣由所述同位素比值質(zhì)譜儀接收并對其進行水中氫同位素分析以獲得氫同位素比值。

所述步驟1中的所述真空連通管路包括與低真空泵連通的低真空管路、與高真空泵連通的高真空管路、以及與所述水樣采集儀器連通的水樣采集管路，所述水樣采集管路上設有與所述樣品爆裂裝置或水樣收集裝置連通的至少兩個開口，所述樣品爆裂裝置包括用于盛放所述流體包裹體的樣品的樣品管、以及套上所述樣品管并對其進行加熱的加熱爐。

所述步驟1包括以下具體步驟：

步驟1.1：將樣品管和石英收集管安裝在所述水樣采集管路的對應開口上，所述水樣采集管路上未用到的開口用活塞真空堵頭堵住；

步驟1.2：開啟低真空泵，打開低真空泵與所述水樣采集管路之間的低真空閥門，打開樣品管上的樣品爆裂閥門和石英收集管上的水樣收集閥門，抽取低真空；

步驟1.3：將加熱爐套上樣品管加熱到150～200攝氏度去氣，去除表生吸附水；