[發明專利]一種采用非水解溶膠?凝膠工藝制備氧化鋯纖維的方法

有效

• 申請號: 201410417455.3
• 申請日: 2014-08-24
• 公開（公告）號: CN104193332B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 江偉輝;辛瑩;馮果;劉健敏;徐貴榮;吳倩;苗立鋒
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C04B35/48;C04B35/624
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種采用非水解溶膠-凝膠工藝制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于包括如下步驟：首先將鋯源，氧供體和穩定劑混合加熱攪拌，然后加入一定量高沸點酯類溶劑，攪拌均勻制成前驅體混合液，再加入適量由高沸點酯類溶劑和助紡劑混合制得的助紡劑溶液，然后加入一定量的干燥控制化學添加劑，陳化后得到氧化鋯溶膠，再將溶膠置于旋轉蒸發儀中處理獲得一定粘度的可紡溶膠，最后經甩絲、干燥以及熱處理工藝獲得穩定氧化鋯纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述鋯源為工業純無水四氯化鋯或無水醋酸氧鋯。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧供體為碳原子數為1～4的低碳醇，所述低碳醇與鋯源的摩爾比為4:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述穩定劑為金屬釔、金屬鎂、金屬鈣、氧化釔、氧化鎂、氧化鈣、醋酸釔、醋酸鎂、醋酸鈣、乙醇釔、乙醇鈣、乙醇鎂、無水碳酸釔、無水碳酸鈣、無水碳酸鎂中的一種，所述鋯源與釔穩定劑、鎂穩定劑和鈣穩定劑的摩爾比分別為：(97～92)?(3～8)、(98～96)?(2～4)和(85～50)?(15～50)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述高沸點酯類溶劑為DBE、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、碳酸二乙酯、草酸二戊酯、丁酸丁酯、碳酸二丙酯、甘油三乙酸酯、丁酸異戊酯、草酸二乙酯中的一種，所述前驅體混合液中高沸點酯類溶劑與鋯源的質量比為1:6～1:1，所述助紡劑溶液中高沸點酯類溶劑與助紡劑質量比為3:1～1:2。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助紡劑為環氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯樹脂、丙烯酸樹脂和醇酸樹脂中的一種，所述助紡劑與鋯源的質量比為0.2?1～6?1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥控制化學添加劑為鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二壬酯、硬脂酸戊酯、苯甲酸異丙酯中的一種，其加入量為高沸點酯類溶劑體積的3～10%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述熱處理溫度為800℃，保溫2h，其升溫制度為室溫升至500?℃的升溫速率為1℃/min，500℃至800℃的速率為2℃/min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述可紡溶膠的粘度為40～80Pa·s。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述加熱攪拌制備前驅體混合液的溫度為80℃。