[發明專利]水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法

有效

• 申請號: 201410416934.3
• 申請日: 2014-08-22
• 公開（公告）號: CN104155400A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 徐勇鵬;崔福義
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于所述方法步驟如下：

（1）取目標水樣2000-4000ml，用微孔纖維膜過濾，收集過濾后的濾膜及表面截留的懸浮顆粒物，將濾膜晾干后剪成碎片置于三角瓶中，用量筒量取適量萃取劑倒入三角瓶中，控制懸浮顆粒物的質量與萃取劑的體積比為1g：15-20ml；用封口膜密封好后置于振蕩培養箱中，溫度設定為4-10℃，關閉光照使其黑暗，轉速設定為100-200次/min，振蕩8-12h后，將三角瓶取出，進行超聲波萃取，萃取時間20-35min，得到萃取液；

（2）用有機濾膜過濾步驟一得到的萃取液，同時將過濾后的萃取液轉移至K-D濃縮瓶中；

（3）加入脫水干燥劑到步驟二K-D濃縮瓶中的萃取過濾液，吸干水份后，將K-D濃縮瓶放入旋轉蒸發器進行濃縮，濃縮溫度30-45℃，時間為10-20min；

（4）將步驟三濃縮后的液體，用氮氣吹掃至體積為1ml以下，停止氮氣吹掃；

（5）加入有機溶劑，將步驟四得到的濃縮液萃取過濾液定容至1mL，將定容后的液體轉移到安捷倫專用瓶中；

（6）在步驟五得到的待測液中加入0.5ml的內標物，然后在超高壓液相色譜串聯三級質譜聯用儀器中檢測；

（7）對色譜質譜分析圖進行分析，即完成檢測。

2.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（1）所述的微孔纖維膜的孔徑為0.45μm。

3.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（1）所述的萃取劑為甲醇。

4.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（1）所述的超聲頻率為23-40kHz。

5.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（2）所述的有機濾膜的孔徑為0.22μm。

6.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（3）所述的脫水干燥劑為無水硫酸鈉。

7.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（3）所述的濃縮后的液體體積為1-2ml。

8.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（5）所述的定容有機溶劑為甲醇。

9.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（6）所述的內標物為沙拉沙星或者洛美沙星。

10.根據權利要求1所述的水中懸浮顆粒物上痕量環丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步驟（6）所述的超高壓液相色譜串串聯三級質譜聯用儀器為Waters?Xevo?TQ?MS?Acquity?UPLC?System，檢測參數如下：

液相條件：a)流動相成分：A.0.2vol.%甲酸，B.甲醇；b)?進樣量：10μL；c)?流速：0.2?mL/min；d)?柱溫：30℃；e)?運行時間：8min；f)?色譜柱：Acquity?UPLC?BEH；g)?梯度：0min：V(A)%-80，V(B)%-20，5min：V(A)%-30，V(B)%-70，5.1min：V(A)%-0，V(B)%-100，6.5min：V(A)%-0，V(B)%-100，6.6min：V(A)%-80，V(B)%-20，8min：V(A)%-80，V(B)%-20；

質譜條件：a)?脫溶劑氣溫度：350℃；b)?源溫度：150℃；c）毛細管電壓：3000V；d)?脫溶劑氣流速：650L/h；e)?錐氣流速：50L/h。