[發(fā)明專利]一種γ-鉬酸鉍納米管的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410415563.7
• 申請日: 2014-08-21
• 公開（公告）號: CN104192907A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧啟芳;趙婕
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊;趙會祥

1.一種γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，步驟如下：

(1)將檸檬酸加入到無水乙醇和水的混合溶液中，密封，攪拌至溶解完全；加入鉬酸銨和五水硝酸鉍，攪拌30-300min；加入濃度為30-50wt％的酸溶液，攪拌至溶液澄清，得鉬酸鉍溶液；

所述的無水乙醇與水的體積比為(5-30)：(5-30)，所述的檸檬酸加入質(zhì)量與無水乙醇的體積之比為(0.1-5)：(5-30)g/ml，所述的鉬酸銨和五水硝酸鉍的摩爾比為(0.01-8)：(0.1-8)，所述的鉬酸銨的摩爾量與無水乙醇的體積之比為(0.01-8)：(5-30)mol/L；所述的酸溶液與無水乙醇的體積比為(0.5-5)：(5-30)，所述的酸溶液為鹽酸、醋酸或硝酸；

(2)將步驟(1)制得的鉬酸鉍溶液加入到無水乙醇和水的混合溶液中，攪拌均勻，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，攪拌至溶解完全，再加入步驟(1)中所述的酸溶液，得鉬酸鉍溶膠；

所述的鉬酸鉍溶液、無水乙醇和水的體積比為(0.5-5)：(2-18)：(1-10)，所述的聚乙烯吡咯烷酮加入質(zhì)量與鉬酸鉍溶液的體積之比為(0.6-4)：(0.5-5)g/ml；所述的酸溶液與鉬酸鉍溶液的體積比為(0.1-3.5)：(0.5-5)；

(3)將步驟(2)制得的鉬酸鉍溶膠于15-30kV電壓，濕度為15-50％，室溫條件下進行靜電紡絲，紡絲接收距離為15-25cm，得鉬酸鉍紡絲；

(4)將步驟(3)制得的鉬酸鉍紡絲于60-80℃干燥12-36h，再以0.5-5℃/min的升溫速率升溫至200-800℃，保溫煅燒60-180min，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的無水乙醇與水的體積比為(8-12)：(8-12)，所述的檸檬酸加入質(zhì)量與無水乙醇的體積之比為(2-2.5)：(8-12)g/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鉬酸銨和五水硝酸鉍的摩爾比為(0.3-0.5)：(4.5-5.5)，所述的鉬酸銨的摩爾量與無水乙醇的體積之比為(0.3-0.4)：(8-12)mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的酸溶液與無水乙醇的體積比為(2-3)：(8-12)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的鉬酸鉍溶液、無水乙醇和水的體積比為(2-3)：(8-12)：(2-5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的聚乙烯吡咯烷酮加入質(zhì)量與鉬酸鉍溶液的體積之比為(0.6-1.2)：(2-3)g/ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的酸溶液與鉬酸鉍溶液的體積比為(0.1-1.0)：(2-3)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(3)中靜電紡絲電壓為18-25kV電壓，濕度為20-35％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(3)中靜電紡絲是用帶不銹鋼針頭的塑料注射器將鉬酸鉍溶膠噴到接收板中靜電紡絲，噴出速率為0.001-0.002mm/s；注射器的針頭與接收板之間的距離為18-22cm，針頭內(nèi)徑為0.3-0.9mm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，干燥溫度為50-80℃；升溫速率為1-3℃/min，煅燒溫度為300-700℃，保溫90-150min。