[發(fā)明專利]一種γ-鉬酸鉍納米管的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410415563.7
• 申請(qǐng)日: 2014-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104192907A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧啟芳;趙婕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/00
• 分類號(hào): C01G39/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊;趙會(huì)祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鉬酸鉍是一種具有層狀結(jié)構(gòu)的化合物，其化學(xué)通式為Bi₂O₃·nMoO₃，其中n＝3、2、1，分別對(duì)應(yīng)于α-Bi₂Mo₃O₁₂、β-Bi₂Mo₂O₉、γ-Bi₂MoO₆。γ-鉬酸鉍(γ-Bi₂MoO₆)是具有缺陷的螢石型結(jié)構(gòu)化合物，具有八面體的MoO₄^2-層和(Bi₂O₂)²⁺離子層搭建起來(lái)的層狀結(jié)構(gòu)，Bi原子層位于MoO₆八面體層的夾層中，禁帶寬度為2.70eV，具有響應(yīng)可見(jiàn)光激發(fā)的能帶結(jié)構(gòu)和高的光生載流子移動(dòng)性，是一種優(yōu)良的新型光催化材料。

目前γ-Bi₂MoO₆的主要制備方法有固相法(參見(jiàn)：中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102345163A)、水熱法(參見(jiàn)：無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2009，25(3)，512)、溶劑熱法(參見(jiàn)：Journal?of?Nanoscience?and?Nanotechnology，2011,10,4168)、溶膠-凝膠法(參見(jiàn)：物理化學(xué)學(xué)報(bào)2007，23(11)；1671)等，這些方法所合成的均為γ-Bi₂MoO₆粉體材料，粒徑大，比表面積小，而且粉末材料在溶液反應(yīng)中的分離困難也限制了其使用范圍。

納米管狀材料由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性能以及在催化、醫(yī)藥、納米電子、光電子器件等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值引起了研究者們的高度關(guān)注，科學(xué)家們一直在探索中空結(jié)構(gòu)納米纖維的制備方法。Zhang等介紹了采用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合溶劑熱方法制備了γ-Bi₂MoO₆微米管(參見(jiàn)：Journal?of?Hazardous?Materials2012，225，166)，其制備過(guò)程大致為首先采用靜電紡絲技術(shù)制備聚丙烯腈進(jìn)纖維，然后以其作為模板，用溶劑熱法制備出核殼結(jié)構(gòu)的聚丙烯腈/γ-鉬酸鉍(PAN/BMO)的復(fù)合纖維，進(jìn)而燒結(jié)除去PAN模版得到γ-Bi₂MoO₆微米管。由于在對(duì)PAN/BMO煅燒除去PAN的核時(shí)，會(huì)產(chǎn)生有毒物質(zhì)；而且所制備的γ-Bi₂MoO₆是微米級(jí)管結(jié)構(gòu)，不具備納米效應(yīng)。目前，對(duì)中空結(jié)構(gòu)γ-Bi₂MoO₆納米管的制備尚未見(jiàn)有相關(guān)報(bào)道，因此尋求設(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)單、快速的γ-Bi₂MoO₆納米管的制備方法，具有潛在的理論研究意義和實(shí)用應(yīng)用價(jià)值。

該方法與傳統(tǒng)的制備管狀結(jié)構(gòu)納米纖維的模板合成法相比，步驟更加簡(jiǎn)單，一步便可制備。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種γ-鉬酸鉍納米管的制備方法。

術(shù)語(yǔ)說(shuō)明

紡絲接收距離：靜電紡絲針頭到接收裝置的距離。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種γ-鉬酸鉍納米管的制備方法，步驟如下：

(1)將檸檬酸加入到無(wú)水乙醇和水的混合溶液中，密封，攪拌至溶解完全；加入鉬酸銨和五水硝酸鉍，攪拌30-300min；加入濃度為30-50wt％的酸溶液，攪拌至溶液澄清，得鉬酸鉍溶液；

所述的無(wú)水乙醇與水的體積比為(5-30)：(5-30)，所述的檸檬酸加入質(zhì)量與無(wú)水乙醇的體積之比為(0.1-5)：(5-30)g/ml，所述的鉬酸銨和五水硝酸鉍的摩爾比為(0.01-8)：(0.1-8)，所述的鉬酸銨的摩爾量與無(wú)水乙醇的體積之比為(0.01-8)：(5-30)mol/L；所述的酸溶液與無(wú)水乙醇的體積比為(0.5-5)：(5-30)，所述的酸溶液為鹽酸、醋酸或硝酸；

(2)將步驟(1)制得的鉬酸鉍溶液加入到無(wú)水乙醇和水的混合溶液中，攪拌均勻，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，攪拌至溶解完全，再加入步驟(1)中所述的酸溶液，得鉬酸鉍溶膠；