[發明專利]一種磷酸錳鋰納米顆粒及其制備方法有效
| 申請號： | 201410413620.8 | 申請日： | 2014-08-21 |
| 公開（公告）號： | CN104183846A | 公開（公告）日： | 2014-12-03 |
| 發明（設計）人： | 徐剛;李玲玲;李峰;任召輝;劉涌;李翔;沈鴿;韓高榮 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 韓介梅 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 納米 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.?一種磷酸錳鋰納米顆粒，其特征在于所述納米顆粒大小為5-50?納米。
2.制備如權利要求1所述的磷酸錳鋰納米顆粒的方法，其特征在于步驟如下：
1）將P123溶于去離子水，攪拌至少240分鐘，再加入四水合乙酸錳和抗壞血酸，攪拌至充分溶解，獲得乙酸錳濃度為0.4?mol/L-1.0?mol/L、抗壞血酸濃度為0.076?mol/L-0.152?mol/L，?P123濃度為0.13-0.26?g/mL的溶液A；
2）稱取磷酸、二水合乙酸鋰溶于乙二醇，攪拌30分鐘以上，形成磷酸濃度為0.4?mol/L-1.0?mol/L,乙酸鋰的濃度為0.4?mol/L-3.0?mol/L的懸浮液B；
3）將步驟2)的懸浮液B在攪拌的狀態下滴加到步驟1)的溶液A中，形成乳濁液C，乳濁液C中Li、Mn、P的摩爾比為1~3:1:1；
4）將步驟3）的乳濁液C轉移至高壓反應釜，加入KOH的乙二醇溶液，充分攪拌，再用乙二醇調節其體積至反應釜容積的2/3~4/5，使KOH濃度為0.05-0.15?mol/L，P的濃度為0.15?mol/L-0.375?mol/L，攪拌30分鐘以上；
5）將反應釜密閉，在160-230℃下保溫4-48小時后進行熱處理，然后，降至室溫，取出反應產物，過濾，依次用去離子水、無水乙醇或丙酮清洗，40～100℃溫度下烘干，再在氮氣或氬氣保護下，于300~400℃煅燒3h后，在550-?650℃煅燒4h，得到磷酸錳鋰納米棒。
3.根據權利要求2所述的磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征是所用的原料磷酸、四水合乙酸錳、二水合乙酸鋰、抗壞血酸、氫氧化鉀、P123和溶劑乙二醇、去離子水、丙酮的純度均不低于化學純。
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