[發(fā)明專利]水性聚氨酯乳液的制備方法及其制得的水性聚氨酯乳液

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410413410.9
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號: CN104211902A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳勇;余棟才;馬慶國;孫渝
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳高遠通新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/61;C08G18/58;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 佛山市廣盈專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44339
• 代理人: 楊樂兵;傅俊朝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水性聚氨酯制備領(lǐng)域，具體涉及一種水性聚氨酯乳液的制備方法及其制得的水性聚氨酯乳液。?

背景技術(shù)

目前國內(nèi)生產(chǎn)的水性聚氨酯材料的固含量一般都在30％—35％左右，固含量偏低，從而導(dǎo)致干燥速度慢、快速干燥能耗高、涂膜豐滿度亮度不高。高固含量聚氨酯水分散體干燥成膜速度快，涂膜豐滿度高、光澤高，可提高PUD產(chǎn)品的施工效率。然而當(dāng)提高PUD固體含量時，特別是分散相含量高于連續(xù)相時，體系黏度急劇上升，最終變?yōu)镻U水凝膠。所以制備高固含量PUD存在一定的技術(shù)難度。國外對高固含量的水性聚氨醋的研究起步都比較早，并且已經(jīng)實現(xiàn)了工業(yè)化。如：美國陶氏公司的聚氨酯乳液產(chǎn)品SYNTEGRA?YM3100、SYNTEGRA?YM3000及SYNTEGRA?YM2100等。?

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種水性聚氨酯乳液的制備方法及其制得的水性聚氨酯乳液，該方法制得的水性聚氨酯乳液，其固含量高，環(huán)保，防水性和耐溶劑性均強于現(xiàn)有技術(shù)。?

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。?

一種水性聚氨酯乳液的制備方法，包含以下步驟：?

(1)合成聚氨酯預(yù)聚體；?

將聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇和聚碳酸酯二醇混合后脫水，脫水后滴加甲苯二異氰酸酯保溫反應(yīng)，最后滴加配好的二羥基丁酸、1,4丁二醇和丙酮的混合溶液，保溫反應(yīng)，最終制得預(yù)聚體；?

(2)加入氨烴基硅油、內(nèi)交聯(lián)劑和丙烯酸羥丙酯改性；?

將氨烴基硅油溶解在丙酮后滴加至步驟(1)制得的預(yù)聚體中，反應(yīng)后添加三羥甲基丙烷丙酮溶液，反應(yīng)一段時間后滴加E51環(huán)氧樹脂丙酮溶液繼續(xù)反應(yīng)，而后滴加丙烯酸羥丙酯反應(yīng)，最終制得改性后的預(yù)聚體；?

(3)中和成鹽；?

將中和劑三乙胺的丙酮溶液滴加在步驟(2)制得的改性后的預(yù)聚體中進行反應(yīng)，制得聚氨酯成鹽溶液；?

(4)加水乳化，二次擴鏈和蒸除溶劑丙酮；?

把二氨基磺酸鹽、二氨基擴鏈劑溶于水中，快速加入高速攪拌的聚氨酯成鹽溶液，快速分散擴鏈，將乳液加熱后蒸除溶劑得到水性聚氨酯乳液。?

本發(fā)明的特點和進一步改進在于：?

所述步驟(1)是：?

將分子量為1000的聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇和分子量為1000的聚碳酸酯二醇按一定比例混合，在110～130攝氏度、-0.1MPa條件下減壓除水1.8～2.2H，降溫至40～60攝氏度，停止抽真空，在8～12min內(nèi)快速滴加配方量的TDI(甲苯二異氰酸酯)，緩慢升溫至60～80攝氏度，保溫反應(yīng)0.8～1.2H，降溫至40～60攝氏度，添加配好的二羥甲基丁酸、1，4丁二醇和丙酮的混合溶液，20～40min內(nèi)滴加完成，在50～70攝氏度下反應(yīng)0.8～1.2H，升溫至70～90攝氏度反應(yīng)1.8～2.2H，降溫至40～60攝氏度；?

所述步驟(2)是：?

將氨烴基硅油溶解在一定量的丙酮，8～12min內(nèi)滴加入預(yù)聚體，反應(yīng)15～25min后在8～12min內(nèi)添加配方量的三羥甲基丙烷丙酮溶液，加完后在60～80攝氏度反應(yīng)20～40min，在8～12min內(nèi)滴加配方量的E51環(huán)氧樹脂丙酮溶液，添加完后在60～80攝氏度反應(yīng)20～40min，再在8～12min內(nèi)滴加配方量的丙烯?酸羥丙酯，在60～80攝氏度下反應(yīng)20～40min后，降溫至30～50攝氏度；?

所述步驟(3)是：?

將中和劑三乙胺的丙酮溶液在8～12min內(nèi)滴加在改性過的聚氨酯預(yù)聚體中，反應(yīng)20～40min；?

所述步驟(4)是：?

把配方量的二氨基磺酸鹽、二氨基擴鏈劑溶于水中，快速加入高速攪拌的聚氨酯成鹽溶液，快速分散擴鏈0.8～1.2H，將乳液加熱至50～60攝氏度，在-0.05MPa下蒸除溶劑得到水性聚氨酯乳液。?

進一步的是：?

所述步驟(1)是：?

將分子量為1000的聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇和分子量為1000的聚碳酸酯二醇按一定比例混合，在120攝氏度、-0.1MPa條件下減壓除水2H，降溫至50攝氏度，停止抽真空，在10min內(nèi)快速滴加配方量的TDI(甲苯二異氰酸酯)，緩慢升溫至70攝氏度，保溫反應(yīng)1H，降溫至50攝氏度，添加配好的二羥甲基丁酸、1，4丁二醇和丙酮的混合溶液，30min內(nèi)滴加完成，在60攝氏度下反應(yīng)1H，升溫至80攝氏度反應(yīng)2H，降溫至50攝氏度；?

所述步驟(2)是：?