[發(fā)明專利]水性聚氨酯乳液的制備方法及其制得的水性聚氨酯乳液

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410413410.9
• 申請日: 2014-08-19
• 公開（公告）號: CN104211902A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳勇;余棟才;馬慶國;孫渝
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳高遠(yuǎn)通新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/61;C08G18/58;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 佛山市廣盈專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44339
• 代理人: 楊樂兵;傅俊朝

1.水性聚氨酯乳液的制備方法，包含以下步驟：

(1)合成聚氨酯預(yù)聚體；

將聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇和聚碳酸酯二醇混合后脫水，脫水后滴加甲苯二異氰酸酯保溫反應(yīng)，最后滴加配好的二羥基丁酸、1,4丁二醇和丙酮的混合溶液，保溫反應(yīng)，最終制得預(yù)聚體；

(2)加入氨烴基硅油、內(nèi)交聯(lián)劑和丙烯酸羥丙酯改性；

將氨烴基硅油溶解在丙酮后滴加至步驟(1)制得的預(yù)聚體中，反應(yīng)后添加三羥甲基丙烷丙酮溶液，反應(yīng)一段時間后滴加E51環(huán)氧樹脂丙酮溶液繼續(xù)反應(yīng)，而后滴加丙烯酸羥丙酯反應(yīng)，最終制得改性后的預(yù)聚體；

(3)中和成鹽；

將中和劑三乙胺的丙酮溶液滴加在步驟(2)制得的改性后的預(yù)聚體中進(jìn)行反應(yīng)，制得聚氨酯成鹽溶液；

(4)加水乳化，二次擴(kuò)鏈和蒸除溶劑丙酮；

把二氨基磺酸鹽、二氨基擴(kuò)鏈劑溶于水中，快速加入高速攪拌的聚氨酯成鹽溶液，快速分散擴(kuò)鏈，將乳液加熱后蒸除溶劑得到水性聚氨酯乳液。

2.如權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)是：

將分子量為1000的聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇和分子量為1000的聚碳酸酯二醇按一定比例混合，在110～130攝氏度、-0.1MPa條件下減壓除水1.8～2.2H，降溫至40～60攝氏度，停止抽真空，在8～12min內(nèi)快速滴加配方量的TDI(甲苯二異氰酸酯)，緩慢升溫至60～80攝氏度，保溫反應(yīng)0.8～1.2H，降溫至40～60攝氏度，添加配好的二羥甲基丁酸、1，4丁二醇和丙酮的混合溶液，20～40min內(nèi)滴加完成，在50～70攝氏度下反應(yīng)0.8～1.2H，升溫至70～90攝氏度反應(yīng)1.8～2.2H，降溫至40～60攝氏度；

所述步驟(2)是：

將氨烴基硅油溶解在一定量的丙酮，8～12min內(nèi)滴加入預(yù)聚體，反應(yīng)15～25min后在8～12min內(nèi)添加配方量的三羥甲基丙烷丙酮溶液，加完后在60～80攝氏度反應(yīng)20～40min，在8～12min內(nèi)滴加配方量的E51環(huán)氧樹脂丙酮溶液，添加完后在60～80攝氏度反應(yīng)20～40min，再在8～12min內(nèi)滴加配方量的丙烯酸羥丙酯，在60～80攝氏度下反應(yīng)20～40min后，降溫至30～50攝氏度；

所述步驟(3)是：

將中和劑三乙胺的丙酮溶液在8～12min內(nèi)滴加在改性過的聚氨酯預(yù)聚體中，反應(yīng)20～40min；

所述步驟(4)是：

把配方量的二氨基磺酸鹽、二氨基擴(kuò)鏈劑溶于水中，快速加入高速攪拌的聚氨酯成鹽溶液，快速分散擴(kuò)鏈0.8～1.2H，將乳液加熱至50～60攝氏度，在-0.05MPa下蒸除溶劑得到水性聚氨酯乳液。

3.如權(quán)利要求2所述的水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)是：

將分子量為1000的聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇和分子量為1000的聚碳酸酯二醇按一定比例混合，在120攝氏度、-0.1MPa條件下減壓除水2H，降溫至50攝氏度，停止抽真空，在10min內(nèi)快速滴加配方量的TDI(甲苯二異氰酸酯)，緩慢升溫至70攝氏度，保溫反應(yīng)1H，降溫至50攝氏度，添加配好的二羥甲基丁酸、1，4丁二醇和丙酮的混合溶液，30min內(nèi)滴加完成，在60攝氏度下反應(yīng)1H，升溫至80攝氏度反應(yīng)2H，降溫至50攝氏度；

所述步驟(2)是：

將氨烴基硅油溶解在一定量的丙酮，10min內(nèi)滴加入預(yù)聚體，反應(yīng)20min后在10min內(nèi)添加配方量的三羥甲基丙烷丙酮溶液，加完后在70攝氏度反應(yīng)30min，在10min內(nèi)滴加配方量的E51環(huán)氧樹脂丙酮溶液，添加完后在70攝氏度反應(yīng)30min，再在10min內(nèi)滴加配方量的丙烯酸羥丙酯，在70攝氏度下反應(yīng)30min后，降溫至40攝氏度；

所述步驟(3)是：

將中和劑三乙胺的丙酮溶液在10min內(nèi)滴加在改性過的聚氨酯預(yù)聚體中，反應(yīng)30min；

所述步驟(4)是：

把配方量的二氨基磺酸鹽、二氨基擴(kuò)鏈劑溶于水中，快速加入高速攪拌的聚氨酯成鹽溶液，快速分散擴(kuò)鏈1H，將乳液加熱至55攝氏度，在-0.05MPa下蒸除溶劑得到水性聚氨酯乳液。

4.如權(quán)利要求3所述的水性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述聚環(huán)氧丙烷聚醚二醇：聚碳酸酯二醇：甲苯二異氰酸酯的重量比為100～200：120～280：120～200。