[發明專利]一種羥基特戊醛液相加氫制備新戊二醇的催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410413174.0
• 申請日: 2014-08-21
• 公開（公告）號: CN104258869A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 李作金;初乃波;詹吉山;尹育;王同濟;何光文;黎源;華衛琦;于方驍
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: B01J23/835
• 分類號: B01J23/835;B01J37/18;C07C29/141;C07C31/20
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1.一種羥基特戊醛加氫制備新戊二醇的催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)向反應釜中加入去離子水，然后加入納米氧化物，并攪拌均勻，配成納米氧化物的分散液，所述納米氧化物選自納米氧化鋁、納米氧化鈦和納米氧化鋯中的一種或兩種或多種；

(2)將含銅化合物、含鋁化合物、含鋅化合物、含錫化合物和含堿土金屬化合物溶解于水中，配置成混合物水溶液，將混合物水溶液與堿性沉淀劑同時滴入納米氧化物的分散液中進行反應，控制反應過程中反應體系pH為5.0-8.0，反應結束后使用堿性沉淀劑調節體系pH至7.0-9.0，然后老化，得到漿料；

(3)將漿料進行過濾、洗滌、干燥，得到濾餅；

(4)將濾餅進行焙燒、破碎、壓片成型，得到催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的分散液的溫度為60-90℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的反應過程的溫度為60-90℃，控制反應體系pH為5.5-7.0，時間為1-3h；反應結束后使用堿性沉淀劑將體系pH調節至7.5-8.5；老化溫度為60-90℃，老化時間為1-3h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)的干燥溫度為100℃，干燥時間為12-24h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)的焙燒溫度為350-900℃，焙燒時間為2-8h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含銅化合物為硝酸銅、氯化銅和乙酸銅的一種或兩種或多種；含鋁化合物為硝酸鋁、氯化鋁和乙酸鋁的一種或兩種或多種；含鋅化合物為硝酸鋅、氯化鋅和乙酸鋅的一種或兩種或多種；含錫化合物選自乙酸亞錫和/或氯化亞錫；所述堿土金屬化合物選自鎂、鈣和鋇的硝酸鹽、氯化物和乙酸鹽的一種或兩種或多種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述納米氧化物的粒徑＜100nm，優選1-50nm，更優選20-40nm。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散液中納米氧化物的固含量為0.1-5wt％，優選0.5-2wt％，以分散液總重計。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性沉淀劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸銨、碳酸氫銨和氨水中的一種或兩種或多種。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述納米氧化物的用量占催化劑總重的0.5～20wt％，優選1-10wt％，更優選2-5wt％。

11.根據權利要求1-10任一項所述的方法制得的催化劑，其特征在于，按催化劑總重計，催化劑組成包括：氧化銅20-65wt％，氧化鋁15-50wt％，氧化鋅2-25wt％，氧化錫0.1-5wt％，氧化鎂、氧化鈣和氧化鋇中的一種或兩種或多種0.5-25wt％，氧化鈦和/或氧化鋯0-20wt％；

優選氧化銅40-63wt％，氧化鋁20-45wt％，氧化鋅5-20wt％，氧化錫0.2-3wt％，氧化鎂、氧化鈣和氧化鋇中的一種或兩種或多種1-10wt％，氧化鈦和氧化鋯中的一種或兩種0-10wt％；

更優選氧化銅42-60wt％，氧化鋁22-40wt％，氧化鋅10-18wt％，氧化錫0.5-2wt％，氧化鎂、氧化鈣和氧化鋇中的一種或兩種或多種2-5wt％，氧化鈦和氧化鋯中的一種或兩種0-5wt％。