[發明專利]一種測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法

無效

• 申請號: 201410412208.4
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104165958A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 夏建軍;段焰青;韋克毅;王文元;蔣舉興;陳興;黨立志;劉秀明
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發明屬于卷煙材料理化檢測技術領域，具體涉及一種運用氣相色譜-質譜聯用方法測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。

背景技術

三醋酸甘油酯是卷煙嘴棒成型的主要用料之一，是卷煙嘴棒中醋酸纖維絲束必不可少的增塑劑。其對卷煙成品的吸味有著一定的影響，其質量的優劣將直接影響濾棒的質量。三醋酸甘油酯的生產過程中可能會使用苯或甲苯、乙苯或二甲苯等溶劑，因此可能會有苯及苯系物的殘留。過高含量的苯及苯系物等揮發性有害成分，不僅對卷煙嗅香產生不良影響，更為重要的是，這些有害成分可能對吸煙者的健康造成嚴重危害。其中的苯類物質尤其是苯具有極大的毒性，對人體的骨髓、細胞因子的損傷很大，國際癌癥研究中心(IARC)已經確認苯為致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯是低毒物質，甲苯對皮膚、粘膜有刺激性，對中樞神經系統有麻醉作用，乙苯主要作用于肝、腎及神經系統；高濃度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒癥狀為中樞神經系統麻醉。這些有害成分殘留不僅直接影響到卷煙的整體感官質量，也給消費者身體健康帶來危害。

從卷煙材料的安全性和感官質量的角度出發，監控三醋酸甘油酯中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量，對正確評價和嚴格控制產品的安全性等方面具有重要意義。煙草行業2008年頒布實施了《煙用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)標準，標準要求煙用三乙酸甘油酯的純度達到99％以上。但是并沒有對三醋酸甘油酯中可能對人體產生危害的成分進行含量限定。目前采用氣相色譜-質譜聯用法測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法尚未見有相關報道。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。以填補這一領域的技術空白，便于相關企業進行質量控制。

本發明的目的通過以下技術方案實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。

一種測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步驟：

(1)標準工作溶液的制備：分別配制不同待測物濃度的標準工作溶液，備用；

(2)樣品前處理與萃取：稱取0.3g三醋酸甘油酯樣品置于50mL具塞三角瓶中，準確加入10mL內標萃取液對樣品進行萃取，樣品在水平振動搖床上振搖30min，振動轉速為120r/min；取2mL萃取液經0.45μm有機相濾膜過濾，待用；

(3)色譜和質譜分析條件：載氣為He，恒流模式，流量為1mL/min；進樣口溫度為240℃，進樣量為1μL，分流進樣，分流比10：1；程序升溫：初始溫度40℃，保持3min，以10℃/min的升溫速率升至130℃，保持3min，再以20℃/min的升溫速率升至200℃，保持5min；

質譜條件為傳輸線溫度240℃；電子電壓為70eV；離子源溫度為230℃；溶劑延遲時間為2.5min；

定性分析：采用標準物質保留時間、待測組分特征離子、各定性離子豐度比進行定性分析，其中，對-二甲苯、間-二甲苯和鄰-二甲苯采用加入單個標準樣品，根據其保留時間定性；

定量分析：采用選擇性離子掃描模式分段掃描，以特征離子進行定量分析；各組分特征離子選擇如表1：

表1化合物特征離子選擇

(4)標準工作曲線繪制：對標準工作溶液進行選擇性離子掃描，分別計算每個標準工作溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯與內標的峰面積比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的濃度與峰面積比的標準工作曲線，計算得出回歸方程，標準工作曲線為直線關系，相關系數R²＞0.99；

每次試驗應制作標準曲線，每20次樣品測定后應加入一個中等濃度的標準溶液，如果測得的值與原值相差超過3％，則應重新進行標準曲線的制作。

(5)樣品測定：測定樣品溶液，計算樣品溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯與內標物的峰面積比，由標準工作曲線回歸方程計算得出萃取液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的濃度。

所述的標準工作溶液的制備具體包括以下步驟：

(1)內標儲備液：準確稱取0.05g?2-己酮(精確至0.1mg)于100mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混勻，得到濃度為0.5mg/mL溶液的內標儲備液；內標儲備液密封避光貯存于0℃～4℃條件下，有效期為6個月；

(2)內標萃取液：將內標儲備液以正戊烷稀釋定容得到濃度為0.5μg/mL的內標萃取液；