[發明專利]一種測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法

無效

• 申請號: 201410412208.4
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104165958A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 夏建軍;段焰青;韋克毅;王文元;蔣舉興;陳興;黨立志;劉秀明
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種測定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步驟：

(1)標準工作溶液的制備：分別配制不同待測物濃度的標準工作溶液，備用；

(2)樣品前處理與萃取：稱取0.3g三醋酸甘油酯樣品置于50mL具塞三角瓶中，準確加入10mL內標萃取液對樣品進行萃取，樣品在水平振動搖床上振搖30min，振動轉速為120r/min；取2mL萃取液經0.45μm有機相濾膜過濾，待用；

(3)氣相色譜質譜分析：利用氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品進行檢測分析；

(4)標準工作曲線繪制：對標準工作溶液進行選擇性離子掃描，分別計算每個標準工作溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯與內標的峰面積比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的濃度與峰面積比的標準工作曲線，計算得出回歸方程，標準工作曲線為直線關系，相關系數R²＞0.99；

(5)樣品測定：測定樣品溶液，計算樣品溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯與內標物的峰面積比，由標準工作曲線回歸方程計算得出萃取液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的濃度。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的標準工作溶液的制備具體包括以下步驟：

(1)內標儲備液：準確稱取0.05g?2-己酮于100mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混勻，得到濃度為0.5mg/mL溶液的內標儲備液；

(2)內標萃取液：將內標儲備液以正戊烷稀釋定容得到濃度為0.5μg/mL的內標萃取液；

(3)混合標準儲備液：分別稱取0.5g的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯于100mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度并混勻，得到各組分濃度分別為5mg/mL的混合標準儲備液；

(4)混合標準溶液：將混合標準儲備液逐級稀釋得到濃度為10μg/mL的混合標準溶液；

(5)標準工作溶液：分別準確移取20.00μL、40.00μL、100.00μL、200.00μL、500.00μL的混合標準溶液，準確加入10.00mL內標萃取溶液混合均勻；配制得到系列標準溶液濃度為：每毫升萃取液含有各待測組分分別為0.02μg、0.04μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的氣相色譜質譜分析條件為：載氣為He，恒流模式，流量為1mL/min；進樣口溫度為240℃，進樣量為1μL，分流進樣，分流比10：1；程序升溫：初始溫度40℃，保持3min，以10℃/min的升溫速率升至130℃，保持3min，再以20℃/min的升溫速率升至200℃，保持5min；質譜條件為傳輸線溫度240℃；電子電壓為70eV；離子源溫度為230℃；溶劑延遲時間為2.5min。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的樣品測定計算公式具體如下：

樣品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量按式(1)計算：

Xi=(Ci-Ci0)×V×∫m..................................(1)]]>

式中：X_i表示試樣中苯系物i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C_i表示由標準曲線得出的試樣中苯系物i的濃度；單位為毫克每升(mg/L)；C_i0表示由標準曲線得出的空白中苯系物i的濃度；單位為毫克每升(mg/L)；V表示萃取液體積，單位為毫升(mL)；m表示試樣質量，單位為克(g)；∫表示試樣溶液的稀釋因子。