[發(fā)明專利]從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410411425.1
• 申請(qǐng)日: 2014-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN104230668A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸順忠;孟中磊;李秋庭;楊漓;關(guān)繼華;黎貴卿;邱米;楊素華;蘇驪華;黨中廣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C35/37
• 分類號(hào): C07C35/37;C07C29/76;C07C29/78;C07C7/00;C07C7/04;C07C13/605
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 黃永校

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提取天然香精香料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法。

背景技術(shù)

杉木油主要是用杉木根、木屑、枝葉、果實(shí)等經(jīng)水蒸氣蒸餾得到的，其主要成分為柏木醇、α-柏木烯、β-柏木烯、α-松油醇、香葉烯、欖香烯、花柏烯、羅漢柏烯等。杉木油深加工產(chǎn)品如乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、乙酸柏木酯和柏木烷酮等，由于它們具有帶甜的木香、檀香和龍涎香氣息，且留香時(shí)間長，因此具有較高的香氣價(jià)值，廣泛用于各種類型的香水中，包括古龍水和花露水，也應(yīng)用于化妝品香精(唇膏、霜、粉等)和肥皂香精，以及各種家用產(chǎn)品的香料中。香氣是香料的靈魂，利用杉木油合成柏木系列香料，必須先從杉木油中分離出純度高的柏木醇、柏木烯和羅漢柏烯等作為原料，這對(duì)制得香氣純正的柏木油系列香料至關(guān)重要。從杉木油中分離得到純度高的柏木烯和柏木醇無論是從杉木油替代柏木油的考慮還是為滿足高品質(zhì)合成香料的發(fā)展都是有意義的。有關(guān)杉木油單離柏木烯或柏木醇的方法，國內(nèi)已有一些公開文獻(xiàn)報(bào)道。

廣西林科院和廣西大學(xué)的研究人員楊靜、陸順忠、李秋庭等在論文《凍析法從杉木油中分離柏木醇的研究》中公開了結(jié)晶溫度，結(jié)晶時(shí)間及是否添加晶種對(duì)柏木醇純度及得率的影響。結(jié)果表明，不加晶種的條件下，杉木油(柏木醇含量為31.96％)在2℃下冷凍120h，柏木醇的得率為59％以上，純度大于95％。李秋庭、曾輝、關(guān)繼華等在論文《從杉木油中分離柏木醇的研究》中公開了采用減壓精餾技術(shù)和結(jié)晶技術(shù)相結(jié)合從杉木油中分離柏木醇。采用減壓蒸餾得到高沸點(diǎn)餾分中柏木醇含量為58％左右，柏木醇的收率為90％左右。溶劑結(jié)晶法從高沸點(diǎn)餾分中分離柏木醇，純度為92.8％，收率為79.03％。經(jīng)重結(jié)晶后，柏木醇純度達(dá)到98％以上?？萍汲晒喊啬灸X研制，四川省林業(yè)科學(xué)研究院將柏樹根破碎成片，用蒸汽蒸餾法得初油，再經(jīng)精餾分離得柏木精油和粗柏木腦；粗腦經(jīng)蒸餾脫色、冷凍結(jié)晶、分離得成品柏木腦。中國專利申請(qǐng)CN103030530A，公開了一種從杉木根中提取柏木醇的方法：1、將杉木根刨片或粉碎，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到幾乎無色的杉木根精油；2、將杉木根精油置于冷凍室中，在-10℃～-20℃的溫度下放置6～8h，讓其中的柏木醇進(jìn)行結(jié)晶；3、將結(jié)晶取出，置于離心機(jī)中，甩去未結(jié)晶的其它油份，并且用乙醇洗滌一次，在低溫烘房中揮發(fā)掉乙醇，可得純度為93％～96％的柏木醇。該法采用精餾→蒸餾→結(jié)晶三步法新工藝，其產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、純度高，可直接獲取合成甲基柏木醚、乙酸柏木酯等柏木油系列產(chǎn)品?？萍汲晒簭纳寄緲涓刑崛∩寄居桶啬鞠┫懔瞎に嚰夹g(shù)和中國專利申請(qǐng)CN1093167C一種從杉木樹根中提取香料有效成份的方法，這兩個(gè)文獻(xiàn)報(bào)道貴州省岑鞏縣精細(xì)化工廠從杉木樹根中提取杉木油柏木烯香料的工藝路線是：杉木樹根→原料油→分餾→除焦→再次分餾→有效成分?？渍稹②w振東、李冬梅等，在論文《高純度α-柏木烯的制備研究》中提到利用粗柏木烯異構(gòu)化反應(yīng)后精餾制備高純度α-柏木烯，但其未公開溶劑A和異構(gòu)化催化劑B。

現(xiàn)有從杉木油中提取柏木醇的技術(shù)，通過低溫冷凍結(jié)晶的方法，需要制冷，能源消耗大，同時(shí)還用到大量的溶劑乙醇(料液比＜1:2，乙醇濃度＞60％)，存在溶劑損耗和溶劑殘留。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種溶劑損耗少，節(jié)能環(huán)保，成本低，質(zhì)量好，適于規(guī)?；a(chǎn)的杉木油分離柏木烯和柏木醇香料的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，包括如下步驟：

a)將杉木油加入蒸餾塔塔釜，控制塔釜溫度在130-150℃，塔頂溫度80-110℃，真空度＜-0.09MPa，分餾時(shí)間1-2h，從塔頂蒸餾出輕組分，塔釜內(nèi)重組分的柏木醇含量≥60％；

b)塔釜冷卻至70-90℃，將塔釜內(nèi)的重組分移入敞口帶蓋槽盤內(nèi)；

c)將上述裝有重組分的槽盤，放置在通風(fēng)處，降溫使柏木醇結(jié)晶析出，得到塊狀物；

d)將上述塊狀物破碎后離心分離，轉(zhuǎn)速＞5000轉(zhuǎn)/min，得到粉末狀粗柏木醇和含柏木烯離心液；

e)將上述粗柏木醇加熱融化后，裝入另一帶蓋槽盤，并放置在可控溫房內(nèi)，溫度降控制在0.5℃/h，終溫18℃，使緩慢結(jié)晶析出柏木醇結(jié)晶物；

f)將上述柏木醇結(jié)晶物破碎后高速離心分離，轉(zhuǎn)速＞5000轉(zhuǎn)/min，得到離心液和粉末狀柏木醇；