[發明專利]從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法

有效

• 申請號: 201410411425.1
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104230668A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 陸順忠;孟中磊;李秋庭;楊漓;關繼華;黎貴卿;邱米;楊素華;蘇驪華;黨中廣
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區林業科學研究院
• 主分類號: C07C35/37
• 分類號: C07C35/37;C07C29/76;C07C29/78;C07C7/00;C07C7/04;C07C13/605
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 黃永校

1.一種從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：?

a)將杉木油加入蒸餾塔塔釜，控制塔釜溫度在130-150℃，塔頂溫度80-110℃，真空度＜-0.09MPa，分餾時間1-2h，從塔頂蒸餾出輕組分，塔釜內重組分的柏木醇含量≥60％；?

b)塔釜冷卻至70-90℃，將塔釜內的重組分移入敞口帶蓋槽盤內；?

c)將上述裝有重組分的槽盤，放置在通風處，降溫使柏木醇結晶析出，得到塊狀物；?

d)將上述塊狀物破碎后離心分離，轉速＞5000轉/min，得到粉末狀粗柏木醇和含柏木烯離心液；?

e)將上述粗柏木醇加熱融化后，裝入另一帶蓋槽盤，并放置在可控溫房內，溫度降控制在0.5℃/h，終溫18℃，使緩慢結晶析出柏木醇結晶物；?

f)將上述柏木醇結晶物破碎后高速離心分離，轉速＞5000轉/min，得到離心液和粉末狀柏木醇；?

g)將步驟d)、f)得到的離心液和a)步驟得到的輕組分合并，加入精餾塔,精餾塔溫度保持在100-120℃，塔頂溫度保持在80-100℃，真空度＜-0.09MPa，全回流0.5-1h,以回流比9:1-12:1，收集前餾分；?

h)升溫，使塔釜溫度保持在120-130℃，塔頂溫度保持在100-110℃，回流比20:1-30:1，收集中間餾分；?

i)塔內真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜溫度保持在130-160℃，塔頂溫度保?持在110-130℃，以回流比8:1-15:1，收集塔頂產品為柏木烯。?

2.根據權利要求1所述的從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，其特征在于，所述的杉木油采用水蒸氣蒸餾法得到，其中柏木烯含量為20-45％，柏木醇含量為15-50％。?

3.根據權利要求1所述的從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，其特征在于，步驟c)柏木醇結晶析出時，加入溶液重量0.1-0.5％的柏木醇晶體作為晶種。?

4.根據權利要求1所述的從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，其特征在于，所述e)步驟粗柏木醇加熱融化前先用含5-10％乙醇的水進行洗滌，過濾除去溶劑，并用離心機離心脫干。?

5.根據權利要求1所述的從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，其特征在于，所述步驟a)杉木油先進行預處理，所述預處理是先加入杉木油質量0.2-0.5％的活性炭，在60-75℃下，攪拌0.5-1h，過濾除去活性炭，得到一種預處理過的杉木油。?

6.根據權利要求1所述的從杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法，其特征在于，所述步驟a)杉木油先進行除水處理，所述除水處理是先加入杉木油質量1-2％的無水硫酸鈉，攪拌30-45min，過濾除去無水硫酸鈉，得到不含水的杉木油。?