[發明專利]一種8-羥基喹啉銅的制備方法有效
| 申請號： | 201410410410.3 | 申請日： | 2014-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN104230800A | 公開（公告）日： | 2014-12-24 |
| 發明（設計）人： | 杜海林 | 申請（專利權）人： | 邯鄲惠達化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/30 | 分類號： | C07D215/30 |
| 代理公司： | 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 劉洪勛 |
| 地址： | 056500 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 喹啉 制備 方法 | ||
1.一種8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟：
(1)喹啉與發煙硫酸加熱反應后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉加熱反應制得8-羥基喹啉；
(2)將氫氧化鈉和步驟(1)制備的8-羥基喹啉完全溶解于水中，加入五水硫酸銅反應得到8-羥基喹啉銅。
2.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(1)中發煙硫酸的濃度為65％。
3.根據權利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(1)中喹啉與發煙硫酸的反應溫度為130～150℃，反應時間為1～3小時。
4.根據權利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(1)中發煙硫酸與喹啉的質量比為2～4:1，喹啉與水的質量比為1:4～8。
5.根據權利要求4所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(1)中發煙硫酸與喹啉的質量比為3:1，喹啉與水的質量比為1:6。
6.根據權利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(1)中水解后降溫到10～40℃過濾得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的質量比為1:1.2～2.0，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應溫度為330～360℃。
7.根據權利要求6所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(1)中喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應結束后加硫酸調節pH值為6～9，水蒸汽沖餾得到8-羥基喹啉。
8.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟(2)中將8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水升溫到40～90℃至8-羥基喹啉完全溶解。
9.根據權利要求8所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于60～150r/min轉速下滴加五水硫酸銅，反應完畢后降溫至25～30℃，過濾，干燥得到8-羥基喹啉銅；
8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質量比為100～150:20～50:1500，五水硫酸銅與8-羥基喹啉的質量比為80～120:125。
10.根據權利要求9所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質量比為125:35.4:1500，五水硫酸銅與8-羥基喹啉的質量比為107.5:125。
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