[發(fā)明專利]一種聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410409896.9 | 申請日: | 2014-08-19 |
| 公開(公告)號: | CN104262208A | 公開(公告)日: | 2015-01-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 章云仙 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江宏達(dá)化學(xué)制品有限公司 |
| 主分類號: | C07C303/32 | 分類號: | C07C303/32;C07C309/44;C07C51/02;C07C63/70 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 312368 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聯(lián)產(chǎn) 鄰磺酸鈉苯 甲醛 氯苯 甲酸 方法 | ||
1.一種聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,步驟如下:
(1)將鄰氯苯甲醛、亞硫酸鈉、表面活性劑和水混合,密封條件下,升溫至160~210℃,經(jīng)磺化反應(yīng)后,降溫結(jié)晶、過濾得到鄰磺酸鈉苯甲醛,濾液經(jīng)濃縮、再結(jié)晶及二次過濾回收鄰磺酸鈉苯甲醛;
(2)向步驟(1)得到的二次過濾母液中加入酸調(diào)節(jié)pH值≤3,升溫至80~105℃后,再冷卻至10~40℃,經(jīng)后處理得到鄰氯苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,
所述鄰氯苯甲醛與亞硫酸鈉的質(zhì)量比為1:1~1.5;
所述鄰氯苯甲醛與水的質(zhì)量比為1:3~5;
所述鄰氯苯甲醛與表面活性劑的質(zhì)量比為1:0.02~0.05。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的表面活性劑為非離子型表面活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,所述的非離子型表面活性劑為分子量為200~2000的PEG。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,所述鄰氯苯甲醛與表面活性劑的質(zhì)量比為1:0.04~0.05;
所述鄰氯苯甲醛、亞硫酸鈉與水的質(zhì)量比為1:1~1.2:4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,濾液經(jīng)濃縮至濃度為15%~20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸,加入酸后調(diào)節(jié)pH值=1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合聯(lián)產(chǎn)鄰磺酸鈉苯甲醛和鄰氯苯甲酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,升溫至95~100℃后,再冷卻至20~25℃。
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