[發(fā)明專利]一種高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410409223.3 | 申請日： | 2014-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN104194707A | 公開（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 涂偉萍;劉文濟(jì);王鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C09J175/06 | 分類號： | C09J175/06;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/12;C07C303/32;C07C309/10 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高固含鞋用 水性 聚氨酯 膠黏劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)以重量分?jǐn)?shù)計(jì)，將149重量份三乙醇胺和178份羥乙基磺酸鈉在200重量份溶劑A中均勻溶解，然后加入到反應(yīng)瓶中，加入23重量份催化劑A，恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，加入50重量份溶劑B溶解并過濾，減壓蒸餾除去溶劑A、溶劑B及水，得到含磺酸基團(tuán)的二元醇；
(2)以重量份數(shù)計(jì)，將76～80重量份聚酯多元醇和4～5重量份步驟(1)所得的含磺酸基團(tuán)的二元醇加入到聚合反應(yīng)器中，減壓蒸餾除水，然后調(diào)溫至60～70℃；
(3)向所述聚合反應(yīng)器中加入0.04重量份催化劑B和16～20重量份多異氰酸酯，攪拌反應(yīng)，得到含磺酸基團(tuán)的預(yù)聚體；
(4)待步驟(3)攪拌反應(yīng)結(jié)束后，向聚合反應(yīng)器中加入60～80重量份溶劑C，再加入0.4～0.8重量份擴(kuò)鏈劑，攪拌反應(yīng)；
(5)將步驟(4)攪拌反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至分散桶內(nèi)，向分散桶內(nèi)加入103～108重量份水，高速剪切乳化得乳液，再向所得乳液中加入0.6～1重量份的后擴(kuò)鏈劑，低溫?cái)嚢璺磻?yīng)；
(6)將步驟(5)低溫?cái)嚢璺磻?yīng)后的乳液減壓蒸餾，脫除溶劑C；
(7)向步驟(6)減壓蒸餾后的乳液中加入消泡劑和增稠劑，得到所述高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑A為正癸烷；所述催化劑A為金屬鈉；所述溶劑B為無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述恒溫回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為220～240℃，反應(yīng)時(shí)間為3～4h；步驟(1)所述減壓蒸餾的真空度為-0.1MPa，溫度為140～160℃，時(shí)間為2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述聚酯多元醇為聚己二酸-1，4-丁二醇酯；步驟(2)所述減壓蒸餾除水的真空度設(shè)定為-0.1MPa，溫度為120～130℃，時(shí)間為2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑B為二月桂酸二丁基錫；所述多異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯；步驟(3)所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～85℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5～4.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑C為丁酮；所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇；步驟(4)所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70～75℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5～3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述高速剪切乳化的乳化時(shí)間為10～15min，剪切轉(zhuǎn)速為4000～5000rpm；所述后擴(kuò)鏈劑為乙二胺；步驟(5)所述低溫?cái)嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為40～60min，反應(yīng)溫度為室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(6)所述減壓蒸餾的真空度為-0.1MPa，溫度為60～75℃，時(shí)間為1.5～2.5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述消泡劑的添加量為0.4重量份，增稠劑的添加量為0.2重量份；所述消泡劑為海名斯特殊化學(xué)的水性消泡劑DAPRO?DF1760；所述增稠劑為海川化工科技的增稠劑Thicklevelling?HAS635。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑的制備方法得到的高固含鞋用水性聚氨酯膠黏劑。
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