[發明專利]一種氨溴索與間羥基苯甲酸共晶及其制備方法

有效

• 申請號: 201410405734.8
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104211605A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 馬玉恒;黎志明;張薇
• 申請（專利權）人: 江蘇正大清江制藥有限公司
• 主分類號: C07C215/44
• 分類號: C07C215/44;C07C213/08;C07C213/10;C07C51/41;C07C51/43;C07C65/03
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1.一種氨溴索藥物共晶，其特征在于：該藥物共晶是以氨溴索作為藥物活性成分，以間羥基苯甲酸為反應物，在甲醇和水的混合體系中，形成的共晶，其空間群為單斜晶系，一個氨溴索（1）分子，一個間羥基苯甲酸（2）通過氫鍵結合在一起構成氨溴索藥物共晶的基本單元，其中一個氨溴索分子的N原子作為氫鍵的給予體，一個間羥基苯甲酸分子中的O原子作為氫鍵的接受體形成一個氫鍵：其軸長：a=8.4641~8.8641，b=19.475~19.875，?c=12.662~13.062，α=90,β=112.67~113.07,γ=90,?XRD譜特征峰值出現在：8.88~9.08°,13.72~13.92°,14.02~14.212°,14.32~14.52°,14.5~14.7°,?15.14~15.34°,16.14~16.34°,16.54~16.54°,17.94~18.14°,19.34~19.54°,20.58~?20.78°,20.78~20.98°,20.92~21.12°,21.2~21.4°,21.42~21.62°,21.62~21.82°,22.44~22.64°,22.96~23.16°,23.6~23.8°,23.62~24.02°,23.98~24.18°,24.26~24.46°,25.26~25.46°?,25.38~25.58°,26.72~26.92°,27.46~27.66°,29.1~29.3°,33.0~33.2°，如圖1所示。

2.權利要求1所述的氨溴索藥物共晶的制備方法，其步驟如下：

??（1）將氨溴索1?~1.7mmol放入裝有25~30ml甲醇與水的混合溶劑燒杯中，至于攪拌器上攪拌10min~30min，滴加1?~1.7mmol間羥基苯甲酸，再攪拌30min~60min,?使氨溴索和間羥基苯甲酸充分反應：

（2）靜置揮發5-7天后，容器中開始析出無色透明針狀晶體，即氨溴索藥物共晶。

3.根據權利要求2所述的氨溴索藥物共晶的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述甲醇與水混合溶劑中甲醇與水的體積比例為1.5~2.5:1。