[發明專利]一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法

有效

• 申請號: 201410403094.7
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104262220A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 蔣忠良;樓偉杰;曹愛玲
• 申請（專利權）人: 杭州海爾希畜牧科技有限公司
• 主分類號: C07C381/12
• 分類號: C07C381/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;金磊

1.一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基-β-丙酸噻亭按照如下步驟獲得：

a．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制備：

在反應器中加入1重量份的3-羥基丙酸、1.8-1.9重量份的碳酸氫鈉倍和5-10重量份的甲苯，攪拌均勻后冰浴冷卻降溫，然后再向其中滴加1.27-1.40重量份的甲磺酰氯，滴加完畢后撤去冰浴，繼續攪拌反應，反應完畢后，用稀鹽酸調節pH至1.5-2.5，分液，有機相經無水硫酸鈉干燥后，常壓蒸餾除去溶劑甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品無需進一步純化可直接用于下一步反應；

b．二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制備

在反應器中加入1重量份的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品和4-8重量份的甲苯，攪拌均勻后室溫滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量為3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品重量的0.36-0.41倍，甲苯的加入量為3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）重量重量的1倍，滴加完畢后，繼續攪拌反應，反應結束后，用稀鹽酸調節pH至1.5-2.5，分液，水相為產物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和鹽酸的混合溶液，再將混合溶液經過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸和鹽酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到產物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）。

2.根據權利要求1所述的一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的步驟a中冰浴冷卻下溫度降至0-10℃，滴加甲磺酰氯的過程保持混合物溫度在0-10℃之間，撤去冰浴后繼續攪拌反應的時間為4-6小時。

3.根據權利要求1所述的一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的步驟b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后繼續攪拌反應的時間為2-4小時。

4.根據權利要求1所述的一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的稀鹽酸的濃度為5%。