[發明專利]一種制備高錸酸銨的方法

有效

• 申請號: 201410403047.2
• 申請日: 2014-08-16
• 公開（公告）號: CN104176784A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 陳洪景;黃燎原;彭火生;孫洪貴;虞美輝
• 申請（專利權）人: 廈門世達膜科技有限公司
• 主分類號: C01G47/00
• 分類號: C01G47/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種制備高錸酸銨的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：鎢金礦焙燒后產生的煙氣經過淋洗塔的水洗冷卻，煙氣中含有的高錸酸溶于水中，溶有高錸酸的水溶液循環對焙燒煙氣進行淋洗使高錸酸的濃度得到富集；

步驟2：收集高錸酸水溶液，粗濾過濾后將濾液用納濾膜設備對水溶液進行納濾濃縮，得高錸酸納濾濃縮液；

步驟3：高錸酸納濾濃縮液通過連續離子交換設備，用氨水對錸進行洗脫，將收集到的洗脫液于100℃下加熱濃縮，冷卻、結晶，便得到了高錸酸銨。

2.根據權利要求1所述的一種制備高錸酸銨的方法，其特征在于，所述的納濾膜截留分子量為150-1000，操作壓力在10-40bar。

3.根據權利要求1所述的一種制備高錸酸銨的方法，其特征在于，所述的連續離子交換系統內置?20?個分離單元，每個分離單元內填充陰離子交換樹脂，所述的連續離子交換系統分成5個區域，每個區域組成如下：

吸附區：包含6個分離單元，該區域中6個分離單元第1個和第?2個分離單元并聯連接，高錸酸納濾濃縮液首先進入吸附區第1、2個分離單元，高錸酸納濾濃縮液經過第1、2個分離單元，高錸酸部分交換到樹脂上，從第?1、2?個分離單元流出液與吸附水洗區的水洗液一并混合再進入以兩并兩串的方式連接的第3到第6個分離單元，其中第?5、第6個分離單元流出液為吸附余液；

吸附水洗區：包括4個分離單元，經過吸附后，各分離單元進行水洗，該區域中的4個分離單元以串聯方式連接，位于吸附區后，分離單元旋轉到吸附水洗區后，夾帶在樹脂間的未被吸附的高錸酸被水頂出，流出液與吸附區第1、2個分離單元的流出液混合一同進入吸附區的第3個、第4個分離單元；

反頂脫水區：包含1個分離單元，用解析區的產品高錸酸銨作為該區的進料，并采用逆向進料，以頂替夾帶在樹脂間的水；

解析區：包含5個分離單元，分為兩段，前段包含2個分離單元，后段包含3個分離單元，采用解析劑正向串聯進入前段2個分離單元后，其流出液與解析后水洗區中的流出液混合再正向串聯進入后段的?3個分離單元，收集最后一個分離單元出液，得到產品高錸酸銨；

解析后水洗區：包含4個分離單元，采用串聯連接逆流進純水方式，經過解析劑解析后，樹脂通過純水的沖洗，將分離單元中殘留的解析劑全部洗出，解析后水洗區中的流出液與解析區中的前2個分離單元流出液混合。

4.根據權利要求1所述的一種制備高錸酸銨的方法，其特征在于，所述的連續離子交換系統分離單元的轉動時間為?20-60min。

5.根據權利要求1所述的一種制備高錸酸銨的方法，其特征在于，解析劑為氨水、氯化銨或者氨水與氯化銨的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種制備高錸酸銨的方法，其特征在于，陰離子交換樹脂為強堿性陰離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂或螯合型陰離子樹脂。