[發(fā)明專(zhuān)利]一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410400782.8
• 申請(qǐng)日: 2014-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104211089A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春桃;劉幫禹;王海蓉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01C3/12
• 分類(lèi)號(hào): C01C3/12
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煉焦化產(chǎn)回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法。

背景技術(shù)

黃血鹽鈉(sodium?ferrocyanide，Na₄Fe(CN)₆·10H₂O)，也稱(chēng)亞鐵氰化鈉，黃鈉。黃血鹽鈉是淡黃色結(jié)晶，易溶于水，不溶于乙醇。黃血鹽鈉主要用于醫(yī)藥、顏料、鞣革、冶煉和化學(xué)工業(yè)的重要原料。

煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉的工藝主要有以下2種：(1)以剩余氨水(或濃氨水)為原料，經(jīng)蒸氨得到含HCN、H₂S、CO₂、NH₃等氣體，再通過(guò)Na₂CO₃堿液吸收后與鐵屑反應(yīng)生成黃血鹽鈉；(2)以終冷水為原料，經(jīng)過(guò)解析塔塔頂逸出的含HCN水蒸汽與填料鐵刨花、Na₂CO₃反應(yīng)生成黃血鹽鈉。但無(wú)論是剩余氨水，還是終冷水，都直接與焦?fàn)t煤氣接觸，其成分非常復(fù)雜，以其為原料生產(chǎn)黃血鹽過(guò)程中存在很多副反應(yīng)，從而導(dǎo)致煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的黃血鹽產(chǎn)品質(zhì)量偏低，長(zhǎng)期存在產(chǎn)品純度低、顏色帶灰(或帶綠)、水分含量高等問(wèn)題。此外，煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的黃血鹽鈉結(jié)晶粒度比較細(xì)小，母液包藏現(xiàn)象嚴(yán)重也是影響其產(chǎn)品質(zhì)量低的重要因素。

目前，市場(chǎng)對(duì)高品質(zhì)黃血鹽鈉的需求很大，但產(chǎn)品質(zhì)量低限制了焦化工業(yè)黃血鹽鈉產(chǎn)品的應(yīng)用和銷(xiāo)售。因此，以焦化工業(yè)黃血鹽鈉粗品為原料，采用重結(jié)晶法提升其產(chǎn)品質(zhì)量，以提高產(chǎn)品附加值，具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、能耗低、易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：

步驟一、在200～400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配制成35~40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0.5~3wt%的活性炭，恒溫?cái)嚢?.5~1h，然后在80~100℃下過(guò)濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液；

步驟二、在200～400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉結(jié)晶母液中加入晶種，保溫?cái)嚢桊B(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿；

步驟三、在200~400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二中制備的懸濁晶漿中加入溶析劑，溶析劑的加入量為5~8V，溶析劑的加入采用變速流加的方式，溶析劑流加結(jié)束后，過(guò)濾、洗滌、干燥，制得黃血鹽鈉晶體，濾液和洗滌水備用；

步驟四、將步驟三中的濾液和洗滌水送入精餾塔，塔頂采集的餾分是95~99.5wt%的溶析劑，送入步驟三作為溶析劑循環(huán)使用，塔底采集的餾分主要是水，送入步驟一中作為溶解焦化工業(yè)黃血鹽鈉的補(bǔ)充。

所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水(或濃氨水)或終冷水為原料，產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na₂CO₃反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。

所述的活性炭為生物炭。

所述的晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為170~200目的黃血鹽鈉晶體。

所述的溶析劑是乙醇、丙酮、異丙醇和甲醇中的一種。

所述的V是指步驟二所得懸濁晶漿中水的體積。

所述的溶析劑變速流加的方式是指溶析劑分三個(gè)階段連續(xù)加入，第一階段溶析劑的加入量為0.5~1.0V，流加時(shí)間為1~3?h；第二階段溶析劑的加入量為1.0~3.0V，流加時(shí)間為2~3h；第三階段溶析劑的加入量為3.5~4.0V，流加時(shí)間為1~2?h。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

(1)????本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，利用生物炭的吸附作用，不僅可以去除焦化工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉過(guò)程中副反應(yīng)產(chǎn)生的FeS、普魯士藍(lán)、亞鐵藍(lán)、Fe(OH)₂等細(xì)微膠體或沉淀，還對(duì)重金屬雜質(zhì)具有很好的去除效果。而上述細(xì)微膠體或沉淀正是影響焦化工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉產(chǎn)品顏色的主要、關(guān)鍵因素。

(2)????本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，采用的溶析結(jié)晶法可在常溫下操作，相較于傳統(tǒng)的黃血鹽鈉冷卻結(jié)晶工藝，條件溫和，能耗低。而且，結(jié)晶完畢后母液通過(guò)精餾塔，可以實(shí)現(xiàn)溶析劑的循環(huán)使用，塔底的廢水可用作黃血鹽鈉的溶解水，因而本發(fā)明沒(méi)有廢液產(chǎn)生。