[發(fā)明專利]一種高含量丹參丹酚酸B的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410399742.6 | 申請日： | 2014-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN104130226B | 公開（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王平;柳志剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 王平 |
| 主分類號： | C07D307/86 | 分類號： | C07D307/86;A61K31/343;A61P9/00;A23L33/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丹參丹酚酸B 丹參總酚酸 制備 大孔樹脂分離 有機(jī)溶劑萃取 無機(jī)鹽 選擇性去除 得率 酸化 萃取 蛋白質(zhì) 開發(fā) | ||
1.一種高含量丹參丹酚酸B的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
將粉碎后的1公斤丹參藥材依次用8L、6L和3L的濃度為60％的乙醇水溶液在回流條件下提取3次，每次2小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到濃縮液，過濾；將濾液中丹參丹酚酸B濃度濃縮至100mg/mL，然后經(jīng)95％乙醇溶液醇沉2次；過濾，濾液濃縮后加水稀釋至丹參丹酚酸B濃度40mg/mL，加入2L乙酸乙酯萃取6次，將剩余含丹參酚酸B水相減壓濃縮至無乙酸乙酯味；然后經(jīng)3kg大孔樹脂HPD-100層析，所述大孔樹脂HPD-100由滄州寶恩樹脂生產(chǎn)，批號為110425，分別用0、10％、15％乙醇水洗脫劑各洗脫6個(gè)樹脂柱體積，洗脫劑的用量為3L，然后用50％乙醇洗脫6個(gè)樹脂柱體積，洗脫劑用量為3L，收集含有丹參丹酚酸B的洗脫液，減壓濃縮至干，得到丹參丹酚酸B含量為96.0％的固體26.3g，以生藥計(jì)得率為2.52％。
2.一種高含量丹參丹酚酸B的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
粉碎后的1公斤丹參藥材依次用7L、5L、3L濃度為70％的乙醇水溶液在回流條件下提取3次，每次2小時(shí)，合并提取液，并減壓濃縮至無醇味，過濾；將得到的1L濾液經(jīng)2L乙酸乙酯萃取三次，然后將剩余水相減壓濃縮至無乙酸乙酯味，用0.1mg/mL碳酸鈉溶液分別將濃縮液pH調(diào)節(jié)至6.0，經(jīng)預(yù)處理好的3Kg大孔樹脂層析，所述大孔樹脂為D101樹脂，由滄州寶恩樹脂生產(chǎn)批號為110405，依次用0、5％乙醇水洗脫劑各洗脫6個(gè)柱體積，20％乙醇水洗脫2個(gè)柱體積，然后45％乙醇水洗脫6個(gè)柱體積，收集含有丹參丹酚酸B的45％洗脫液，減壓濃縮至干，稱重，得到丹參丹酚酸B含量為95.76％的固體24.85g，以生藥計(jì)得率為2.38％。
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